Межгосударственный стандарт ГОСТ 13078-81 "Стекло натриевое жидкое. Технические условия" (утв. постановлением Госстандарта СССР от 29 апреля 1981 г. n 1868)


Sodium silicate solute. Specifications


Дата введения 1 января 1982 г.


Взамен ГОСТ 13078-67


Настоящий стандарт распространяется на жидкое натриевое стекло, применяемое в мыловаренной, жировой, химической, машиностроительной, текстильной, бумажной промышленности, в том числе для производства картонной тары, в черной металлургии, для производства сварочных материалов, в качестве связующего материала при изготовлении форм и стержней в литейном производстве, в качестве флотационного реагента при обогащении полезных ископаемых и других целей.


1. Технические требования


1.1. Натриевое жидкое стекло должно изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта и по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. Раствор приготовляется автоклавным и безавтоклавным растворением стекловидных силикатов натрия.

1.3. (Исключен, Изм. N 2).

1.4. По физико-химическим показателям жидкое стекло должно соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.


---------------T----------------------------------------------------------------------------------¬

¦Наименование  ¦                             Норма для жидкого стекла                             ¦

¦показателя    ¦                                                                                  ¦

¦              +---------T----------T---------T-----------T-----------T---------T--------T--------+

¦              ¦    А    ¦    Б     ¦   для   ¦    для    ¦ для CMC и ¦   для   ¦  для   ¦  для   ¦

¦              ¦         ¦          ¦литейного¦катализато-¦химических ¦строите- ¦ клеев, ¦бумажно-¦

¦              ¦         ¦          ¦производ-¦   ров,    ¦производств¦льства и ¦пропиток¦   го   ¦

¦              ¦         ¦          ¦  ства,  ¦адсорбентов¦           ¦флотации ¦        ¦произво-¦

¦              ¦         ¦          ¦ замазок ¦     ,     ¦           ¦         ¦        ¦ дства  ¦

¦              ¦         ¦          ¦         ¦электродов ¦           ¦         ¦        ¦        ¦

+--------------+---------+----------+---------+-----------+-----------+---------+--------+--------+

¦1. Внешний вид¦Густая  жидкость  желтого  или¦Густая жидкость желтого¦Густая жидкость желтого или¦

¦              ¦серого цвета без  механических¦или  серого  цвета  без¦серого цвета               ¦

¦              ¦примесей и включений,  видимых¦механических  включений¦                           ¦

¦              ¦невооруженным глазом          ¦и   примесей,   видимых¦                           ¦

¦              ¦                              ¦невооруженным глазом   ¦                           ¦

+--------------+---------T----------T---------+-----------T-----------+---------T--------T--------+

¦2.    Массовая¦ 22,7 -  ¦  24,3 -  ¦ 29,5 -  ¦24,8 - 34,3¦24,1 - 35,0¦ 24,8 -  ¦ 24,8 - ¦ 27,2 - ¦

¦доля  диоксида¦  29,6   ¦   31,9   ¦  36,0   ¦           ¦           ¦  36,7   ¦  34,0  ¦  29,3  ¦

¦кремния, %    ¦         ¦          ¦         ¦           ¦           ¦         ¦        ¦        ¦

+--------------+---------+----------+---------+-----------+-----------+---------+--------+--------+

¦3.    Массовая¦  0,25   ¦   0,25   ¦  0,25   ¦   0,25    ¦   0,20    ¦  0,90   ¦  0,30  ¦  0,25  ¦

¦доля    оксида¦         ¦          ¦         ¦           ¦           ¦         ¦        ¦        ¦

¦железа       и¦         ¦          ¦         ¦           ¦           ¦         ¦        ¦        ¦

¦оксида        ¦         ¦          ¦         ¦           ¦           ¦         ¦        ¦        ¦

¦алюминия,   %,¦         ¦          ¦         ¦           ¦           ¦         ¦        ¦        ¦

¦не более      ¦         ¦          ¦         ¦           ¦           ¦         ¦        ¦        ¦

+--------------+---------+----------+---------+-----------+-----------+---------+--------+--------+

¦в  том   числе¦Не регламентируется ¦         ¦     -     ¦   0,05    ¦    Не регламентируется    ¦

¦оксида железа ¦                    ¦         ¦           ¦           ¦                           ¦

+--------------+---------T----------+---------+-----------+-----------+---------T--------T--------+

¦4.    Массовая¦  0,20   ¦   0,20   ¦  0,20   ¦   0,12    ¦   0,05    ¦  0,20   ¦  0,20  ¦  0,20  ¦

¦доля    оксида¦         ¦          ¦         ¦           ¦           ¦         ¦        ¦        ¦

¦кальция, %, не¦         ¦          ¦         ¦           ¦           ¦         ¦        ¦        ¦

¦более         ¦         ¦          ¦         ¦           ¦           ¦         ¦        ¦        ¦

+--------------+---------+----------+---------+-----------+-----------+---------+--------+--------+

¦5.    Массовая¦  0,15   ¦   0,15   ¦  0,15   ¦   0,07    ¦   0,07    ¦  0,15   ¦  0,15  ¦  0,15  ¦

¦доля   серного¦         ¦          ¦         ¦           ¦           ¦         ¦        ¦        ¦

¦ангидрида,  %,¦         ¦          ¦         ¦           ¦           ¦         ¦        ¦        ¦

¦не более      ¦         ¦          ¦         ¦           ¦           ¦         ¦        ¦        ¦

+--------------+---------+----------+---------+-----------+-----------+---------+--------+--------+

¦6.    Массовая¦  9,3 -  ¦8,7 - 12,2¦ 10,9 -  ¦9,0 - 12,9 ¦8,7 - 13,3 ¦  8,1 -  ¦ 8,0 -  ¦ 7,9 -  ¦

¦доля    оксида¦  12,8   ¦          ¦  13,8   ¦           ¦           ¦  13,3   ¦  12,2  ¦  8,8   ¦

¦натрия, %     ¦         ¦          ¦         ¦           ¦           ¦         ¦        ¦        ¦

+--------------+---------+----------+---------+-----------+-----------+---------+--------+--------+

¦7.  Силикатный¦2,3 - 2,6¦2,6 - 3,0 ¦2,6 - 3,0¦ 2,7 - 2,9 ¦ 2,6 - 3,0 ¦2,7 - 3,3¦ 2,7 -  ¦ 3,4 -  ¦

¦модуль        ¦         ¦          ¦         ¦           ¦           ¦         ¦  3,4   ¦  3,6   ¦

+--------------+---------+----------+---------+-----------+-----------+---------+--------+--------+

¦8.  Плотность,¦ 1,36 -  ¦  1,36 -  ¦ 1,47 -  ¦1,36 - 1,50¦1,36 - 1,50¦ 1,36 -  ¦ 1,36 - ¦ 1,35 - ¦

¦г/см3         ¦  1,45   ¦   1,45   ¦  1,52   ¦           ¦           ¦  1,50   ¦  1,45  ¦  1,40  ¦

+--------------+---------+----------+---------+-----------+-----------+---------+--------+--------+

¦                                                                                                 ¦

¦Примечание. Допускается выпадение осадка при хранении.                                           ¦

L--------------------------------------------------------------------------------------------------


(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.5. Массовая доля нерастворимых в воде веществ для CMC не должна превышать 0,2%.

1.6. По требованию потребителя допускается изготовлять жидкое стекло для литейного производства с силикатным модулем 2,31 - 2,60 и плотностью 1,47 - 1,52 г/см3, для электродного производства - с силикатным модулем 2,8 - 3,0.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.7. Для производства сварочных материалов плотность жидкого стекла должна быть 1,47 - 1,52 г/см3.


2. Правила приемки


2.1. Жидкое стекло принимают партиями. Партией считают любое количество однородного по своим качественным показателям продукта, оформленное одним документом о качестве, содержащим:

- наименование предприятия-изготовителя, его товарный знак;

- наименование продукта и его вид;

- номер партии;

- дату изготовления;

- массу брутто и нетто;

- результаты проведенных испытаний;

- обозначение настоящего стандарта.

Каждую железнодорожную цистерну считают партией. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. В каждой партии жидкого стекла определяют плотность, массовую долю диоксида кремния и оксида натрия, силикатный модуль. Определение остальных показателей изготовитель проводит периодически по требованию потребителя.

2.3. Для проверки качества жидкого стекла на соответствие требованиям настоящего стандарта проводят приемосдаточные и периодические испытания, для чего отбирают из разных мест партии 10% бочек, но не менее трех бочек, а от каждой цистерны отбирают объединенную пробу не менее 2 дм3.

2.4. При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному из показателей проводят повторные испытания на удвоенной выборке или объединенной пробе, взятых от той же партии.

Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.


3. Методы испытаний


3.1. Отбор проб

3.1.1. Для проведения испытаний, за исключением определения нерастворимых в воде веществ, из каждой бочки, отобранной по п.2.3, при помощи чистых сухих латунных, медных или стеклянных трубок диаметром 15 - 20 мм, или с помощью пробоотборников, изготовленных из материала, не реагирующего с данным продуктом, отбирают из верхнего, среднего и нижнего уровней три точечные пробы и соединяют в объединенную пробу объемом не менее 2 дм3.

3.1.2. От цистерны отбирают из трех мест пробы равных объемов не менее 2 дм3. Пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают.

3.1.3. Объединенную пробу делят на две части и помещают в чистые сухие банки с плотно закрывающимися крышками. На банки наклеивают этикетки с указанием наименования продукта, номера партии и даты отбора проб. Одну банку используют для проведения анализа, вторую сохраняют не менее 3 мес. Проба для анализа должна составлять 1 дм3.

3.1.4. Определение нерастворимых в воде веществ для синтетических моющих средств проводят на двух пробах, взятых из верхнего и среднего слоев емкости после отстаивания в течение 24 ч, объемом не менее 1 дм3.

3.2. Внешний вид стекла определяют визуально.

3.3. Определение массовой доли двуокиси кремния (весовой метод)

3.3.1. Сущность метода

Метод основан на разложении жидкого стекла растворением в горячей воде, двойном обезвоживании кремниевой кислоты в солянокислой среде, выделении и прокаливании осадка, отгонке кремниевой кислоты в воде четырехфтористого кремния.

3.3.2. Аппаратура, реактивы, растворы

Печь муфельная лабораторная с температурой 1000 - 1100°С.

Тигли с крышками платиновые по ГОСТ 6563, тигли N 100-7 или N 100-8, крышки N 101-7 или N 101-8.

Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147, N 4.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч. разбавленная (1:1).

Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484, х.ч.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, х.ч.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, 1%-ный раствор.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.

Метиловый оранжевый по нормативно-технической документации (НТД); приготовление раствора по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.3. Проведение испытания

Навеску жидкого стекла массой 1,5 - 2 г помещают на часовое стекло или в бюксу и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Навеску многократно смывают горячей водой в фарфоровую чашку. В полученный раствор объемом 100 - 120 см3 добавляют при помешивании стеклянной палочкой 2 - 3 капли метилового оранжевого и соляную кислоту до покраснения раствора и избыток 3 - 4 см3. Чашку помещают на кипящую водяную баню и выпаривают при помешивании почти досуха. Образовавшийся твердый остаток солей осторожно растирают стеклянной палочкой до порошкообразного состояния. Нагревают на водяной бане до полного исчезновения запаха хлористого водорода. Полноту удаления хлористого водорода можно проверить также с помощью палочки, смоченной раствором аммиака. Для более полного обезвоживания кремниевой кислоты чашку держат на водяной бане еще 2 ч.

Высушенный и охлажденный осадок смачивают 3 - 4 см3 соляной кислоты и, прикрыв чашку часовым стеклом, выдерживают 15 - 20 мин и приливают в чашку 70 - 75 см3 горячей воды. Раствор вместе с осадком перемешивают стеклянной палочкой, дают осадку в чашке раствориться (не более 10 мин). Затем жидкость декантируют на фильтр "белая лента". Осадок промывают три-четыре раза декантацией небольшими порциями горячей воды, переносят его на фильтр и продолжают промывание до полного удаления в промывных водах иона хлора (проба с азотнокислым серебром).

Кремниевую кислоту выделяют вторично, выпаривая полученный фильтрат вместе с промывными водами в той же фарфоровой чашке на кипящей водяной бане почти досуха, и повторяют при этом все предыдущие операции, за исключением промывания декантацией.

Оба фильтра с осадками кремниевой кислоты подсушивают до слегка влажного состояния, осторожно заворачивают внутрь края фильтра, закрывая им осадок, и плотно укладывают конусом вверх в предварительно прокаленный и взвешенный тигель.

Содержимое тигля осторожно озоляют и прокаливают в лаборатории электропечи при температуре 1000 - 1100°С. Охлажденный в эксикаторе тигель с осадком взвешивают и повторяют прокаливание до постоянной массы.

Прокаленный осадок обрабатывают несколькими каплями разбавленной серной кислоты и 5 - 7 см3 фтористоводородной кислоты. Полученную смесь выпаривают на воздушной бане досуха. Затем сухой остаток солей прокаливают при постепенном повышении температуры до 1000 - 1100°С в муфельной печи в течение 15 - 20 мин. После охлаждения в эксикаторе тигель с остатком взвешивают.

3.3.4. Обработка результатов

Массовую долю диоксида кремния (X) в процентах вычисляют по формуле


                            (m  - m ) х 100

                              1    2

                        Х = ----------------,

                                    m


где m  - масса тигля с осадком диоксида кремния до испытания на  чистоту,

     1   г;

    m  - масса тигля с остатком после испытания на чистоту, г;

     2

    m  - масса навески жидкого стекла, г.


За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%.

3.4. Определение массовой доли диоксида кремния (ускоренный метод).

Массовую долю диоксида кремния Х_1 вычисляют по формуле


                                  M x X

                                       6

                             X  = -------,

                              1      К


где М  - силикатный модуль;

    X  - массовая доля оксида натрия, %;

     6

    К  - отношение молекулярного веса щелочного оксида  к   молекулярному

         весу диоксида кремния, равное для  натриевого   жидкого   стекла

         1,0323.


При возникновении разногласий применяют метод по п.3.3.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.4.1. (Исключен, Изм. N 1).

3.5. Определение массовой доли оксида железа и оксида алюминия

3.5.1. Сущность метода

Метод основан на образовании трилонатов железа и алюминия в условиях избытка трилона Б. Избыток трилона Б оттитровывают раствором сернокислого цинка в присутствии ацетатного буферного раствора с индикатором ксиленоловым оранжевым.

3.5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Чашки платиновые по ГОСТ 6563, N 118-3.

Шпатели платиновые по ГОСТ 6563, N 209-11.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484, х.ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, х.ч., 25 и 10%-ные растворы.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, 10%-ный раствор.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Индикаторы: конго красный по НТД, эриохром черный Т, приготовление раствора - по ГОСТ 4919.1;

ксиленоловый оранжевый; приготовление раствора - по ГОСТ 4919.1.

Кислотный хром темно-синий, готовят следующим образом: 0,15 г индикатора растворяют в 5 см3 аммиачного буферного раствора, добавляют 20 см3 этилового спирта и перемешивают.

Цинк сернокислый по ГОСТ 4174, 0,025 моль/дм3 раствор.

Цинк по ГОСТ 3640.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Трилон Б (динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652, 0,025 моль/дм3 раствор.

Ацетатный буферный раствор с рН 5,2 - 5,8; готовят следующим образом: 100 г уксуснокислого аммония растворяют в 300 - 400 см3 воды (для лучшего растворения раствор подогревают), фильтруют, добавляют 10 см3 раствора уксусной кислоты, разбавляют водой до 1 дм3 и перемешивают.

Аммиачный буферный раствор с рН 9,5 - 10,0; готовят следующим образом: 54 г хлористого аммония растворяют в 200 см3 воды, к полученному раствору прибавляют 350 см3 25%-ного раствора аммиака и доводят объем раствора водой до 1 дм3.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.5.3. Приготовление титрованных растворов - по ГОСТ 10398.

0,025 моль/дм3 раствора трилона Б готовят следующим образом: 9,31 г трилона Б растворяют в воде и доводят объем водой до 1 дм3.

Раствор хранят в полиэтиленовых или стеклянных, парафинированных изнутри сосудах.

Точно 0,025 моль/дм3 раствора соли цинка (для установки поправки к концентрации раствора трилона Б); готовят следующим образом: 1,6345 г цинка, свежеочищенного стальным ножом от оксида, сразу же взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в фарфоровую чашку и растворяют при нагревании на водяной бане в смеси 100 см3 воды и 15 см3 концентрированной азотной кислоты, накрыв чашку часовым стеклом, затем тщательно смывают стекло водой, собирая ее в ту же чашку, и упаривают раствор до 3 - 4 см3. Остаток из чашки количественно переносят, смывая стенки чашки водой, в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят объем раствора до метки; раствор годен в течение одного месяца.

Поправку к концентрации 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б определяют по раствору соли цинка следующим образом: к 25 см3 точно 0,025 моль/дм3 раствора соли цинка прибавляют 5 см3 буферного аммиачного раствора, 0,1 г индикаторной смеси эриохрома черного Т или 10 - 12 капель раствора кислотного хрома темно-синего и 70 см3 воды.

Раствор перемешивают и титруют из бюретки раствором трилона Б до перехода фиолетово-красной окраски в синюю (при применении эриохрома черного Т) или малиновой в неизменяющуюся синюю (при применении кислотного хрома темно-синего).

Поправку к концентрации 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б (К) вычисляют по формуле


                                      25

                                  K = --,

                                       V


где V - объем 0,025 моль/дм3 раствора трилона  Б,    израсходованный   на

        титрование, см3.


0,025 моль/дм3 раствора сернокислого цинка; готовят следующим образом: 7,2 г сернокислого цинка растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3.

Поправку к концентрации раствора определяют следующим образом: 25 см3 раствора сернокислого цинка помещают в колбу для титрования, прибавляют 70 см3 воды, 5 см3 аммиачного буферного раствора, 0,1 г индикаторной смеси эриохрома черного Т и титруют 0,025 моль/дм3 раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски в синюю.

Поправку к концентрации 0,025 моль/дм3 раствора сернокислого цинка (К_1) вычисляют по формуле


                                       V x K

                                  K  = ------,

                                   1     25


где V - объем 0,025 моль/дм3 раствора трилона   Б,   израсходованный   на

        титрование, см3;

    К - поправка к концентрации 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б.


Поправку к концентрации раствора трилона Б при его использовании для алюминия находят следующим образом: 10 см3 трилона Б помещают в колбу для титрования, подкисляют несколькими каплями соляной кислоты, прибавляют 70 см3 воды и нагревают до 50°С. Опускают в раствор бумагу конго и прибавляют водный аммиак по каплям до покраснения бумаги. Затем добавляют 20 см3 ацетатного буферного раствора, нагревают до кипения, прибавляют 10 капель раствора ксиленолового оранжевого и титруют 0,025 моль/дм3 раствором сернокислого цинка до перехода желтой окраски раствора в фиолетово-красную.

Поправку к концентрации (К_2) 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б вычисляют по формуле


                                       V x K

                                            1

                                  K  = ------,

                                   2     10


где V - объем 0,025 моль/дм3 раствора сернокислого цинка, израсходованный

        на титрование, см3;

   К  - поправка к концентрации 0,025 моль/дм3   раствора    сернокислого

    1   цинка.


3.5.4. Приготовление испытуемого раствора

Около 4 г жидкого стекла взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в платиновой чашке. Параллельно проводят контрольный опыт на чистоту реактивов. Навеску смачивают 1 - 2 см3 воды, добавляют 2 см3 серной кислоты, 7 - 10 см3 фтористоводородной кислоты и проводят тщательное перемешивание. Смесь выпаривают сначала на водяной бане до полного удаления фтористоводородной кислоты, затем переносят на воздушную баню и нагревают до обильного выделения паров серной кислоты. Когда содержимое чашки превратится в сиропообразную массу, застывающую при охлаждении, нагревание прекращают. После этого в чашку наливают 10 - 15 см3 воды, 3 - 4 см3 соляной кислоты, и, помешивая стеклянной палочкой, полностью растворяют остаток солей при осторожном нагревании на водяной бане. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, ополаскивают чашку не менее трех раз горячей водой, сливая воду каждый раз в ту же колбу. Затем колбу с содержимым охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки и перемешивают.

3.5.3, 3.5.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5.5. Проведение испытания

50 см3 раствора, приготовленного по п.3.5.4, переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 15 см3 раствора трилона Б, опускают бумажку конго, добавляют 30 - 35 см3 воды, нагревают до 50°С, прибавляют по каплям 25 %-ный водный аммиак до покраснения бумажки, а затем 10%-ный раствор водного аммиака до ярко-красного цвета бумажки. Затем прибавляют 20 см3 ацетатного буферного раствора, 10 см3 раствора солянокислого гидроксиламина и кипятят 1 - 2 мин. После этого сразу же титруют раствором сернокислого цинка с индикатором ксиленоловым оранжевым, 10 капель которого предварительно добавляют в раствор. Титрование продолжают до перехода желтой окраски раствора в фиолетово-красную. Отмечают объем раствора сернокислого цинка, израсходованный на титрование. При обработке результатов учитывают результат контрольного опыта.

3.5.6. Обработка результатов

Массовую долю суммы оксида железа и оксида алюминия (Х_2) в процентах вычисляют по формуле


                   (V  - V ) х K х 0,001275 х V  х 100

                     2    1                    3

              X  = ------------------------------------,

               2                V  х m

                                 4


где       V  - объем 0,025 моль/дм3    раствора    сернокислого    цинка,

           1   израсходованный на обратное титрование, см3;

          V  - объем 0,025 моль/дм3    раствора    сернокислого    цинка,

           2   израсходованный на титрование контрольного опыта, см3;

          К  - поправка   к    концентрации    0,025 моль/дм3    раствора

               сернокислого цинка;

          V  - объем аликвотной части раствора, см3;

           4

    0,001275 - количество оксида алюминия, соответствующее 1 см3    точно

               0,025 моль/дм3 раствора трилона Б, г;

          V  - общий объем анализируемого раствора, см3;

           3

          m  - масса навески, г.


За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05%.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.6. Определение массовой доли оксида железа

3.6.1. Сущность метода

Метод основан на образовании сульфосалицилата железа, окрашенного в аммиачной среде в желтый цвет (рН 8 - 11,5), и последующем определении его фотоколориметрическим методом.

3.6.2. Аппаратура, реактивы, растворы

Фотоколориметр любого типа.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 10%-ный раствор.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, 20%-ный раствор.

Метиловый красный по нормативно-технической документации, приготовление раствора - по ГОСТ 4919.1.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, 1 моль/дм3 раствор; готовят следующим образом: 53, 50 г хлористого аммония растворяют в 1 дм3 воды и, если необходимо, фильтруют.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, 2%-ный раствор.

Квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359.

Приготовление стандартных растворов железоаммонийных квасцов.

Раствор А, содержащий 1 мг/см3 Fe2O3; готовят следующим образом: 6,0397 г железоаммонийных квасцов растворяют в 100 см3 дистиллированной воды, подкисленной 9 см3 соляной кислоты, и разбавляют водой до 1 дм3. Титр раствора устанавливают весовым методом.

Для этого в три стакана вместимостью 300 см3 отмеряют из бюретки 10, 20, 30 см3 стандартного раствора, разбавляют до 120 - 150 см3 водой, нагревают до кипения и осаждают гидроксид железа аммиаком в присутствии метилового красного. Полученный осадок фильтруют через фильтр белая лента, промывают горячим 2%-ным раствором азотнокислого аммония, в который добавлено несколько капель аммиака. Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель, озоляют и прокаливают до постоянной массы при 800°С. Охлажденный в эксикаторе тигель с прокаленным осадком взвешивают и вычисляют эмпирический титр (Т_эмп) раствора по формуле


                                     m

                             T    = ---,

                              эмп    V


где m - масса прокаленного оксида железа, мг;

    V - объем раствора, взятый для осаждения, см3.


Раствор Б, содержащий 0,1 мг/см3 Fe2O3, готовят разбавлением водой 100 см3 раствора А в мерной колбе до 1 дм3.

Раствор В, содержащий 0,01 мг/см3 Fe2O3, готовят разбавлением водой 100 см3 раствора Б в мерной колбе до 1 дм3.

3.6.3. Построение градуировочной кривой

Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см3 отмеряют бюреткой 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 см3 раствора Б. В каждую колбу добавляют 10 см3 1 н. раствора хлористого аммония, 15 см3 20%-ного раствора сульфосалициловой кислоты и доливают по каплям 10%-ный раствор аммиака до появления устойчивой желтой окраски и сверх того 3 см3. Растворы перемешивают и доводят объем водой до метки.

Одновременно готовят нулевой раствор, не содержащий Fe2O3. Вторая градуировочная кривая строится аналогично первой, но при этом берут раствор В, содержащий 0,01 мг/см3 Fe2O3.

Величину оптической плотности растворов сравнения измеряют на фотоэлектроколориметре, пользуясь синим светофильтром (длина волны 450 нм), в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм. По полученным данным строят градуировочный график.

Величину оптической плотности откладывают по оси ординат, а соответствующие этим величинам количества Fe2O3 в мг - по оси абсцисс.

Для построения каждой точки градуировочного графика вычисляют среднеарифметическое значение оптической плотности трех параллельных определений.

Градуировочный график проверяют не реже одного раза в 3 мес, а также при замене реактивов или фотоэлектроколориметра.

3.6.4. Проведение анализа

В мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят 25 см3 испытуемого раствора, приготовленного по п.3.5.4, приливают 10 см3 1 моль/дм3 раствора хлористого аммония, 15 см3 20%-ного раствора сульфосалициловой кислоты и аммиака сначала до устойчивого желтого окрашивания и сверх того 3 см3, после чего разбавляют водой до метки. Одновременно готовят нулевой раствор, не содержащий Fe2O3.

3.6.5. Обработка результатов

По полученной величине оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят содержание Fe2O3 в испытуемом растворе.

Массовую долю оксида железа (Х_3) в процентах вычисляют по формуле


                          m  х V х 100

                           1

                    X  = --------------,

                     3    m х 1000 х V

                                      1


где m  - содержание Fe2O3, найденное по градуировочному графику, мг;

     1

    m  - масса навески, г;

    V  - общий объем раствора, см3;

    V  - объем   аликвотной    части    раствора,      взятый    для

     1   фотоколориметрирования, см3.


При необходимости в результат определения вносят поправку на содержание оксида железа, определяемое контрольным опытом.

За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01%.

3.7. Определение массовой доли оксида кальция комплексонометрическим методом

3.7.1. Сущность метода

Метод основан на прямом титровании трилоном Б катиона кальция в щелочной среде при рН 12 с индикатором хромом темно-синим.

3.7.2. Реактивы и растворы

Натрий сернистый (сульфид) по ГОСТ 2053, 2%-ный раствор (свежеприготовленный).

Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328, 2 н. раствор.

Сахар-рафинад по ГОСТ 22, 2%-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Индикатор конго красный по НТД.

Кислотный хром темно-синий; готовят по п.3.5.2.

Трилон Б, 0,025 моль/дм3 раствор; готовят по п.3.5.3. Поправку к концентрации трилона Б для оксида кальция определяют по п.3.5.3.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.7.3. Проведение испытания

Приготовление раствора для определения оксида кальция проводят по п.3.5.4. Полученный раствор переносят количественно в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 2 см3 раствора сахара, добавляют воды до объема 85 - 90 см3, опускают индикаторную бумажку "конго", нейтрализуют 2 моль/дм3 раствором гидроксида натрия до покраснения бумажки, добавляют 2 см3 раствора сульфида натрия, перемешивают, дают 5 см3 раствора гидроксида натрия, выдерживают раствор 1 - 2 мин, добавляют 8 - 10 капель раствора кислотного хром темно-синего и титруют (при непрерывном перемешивании) раствором трилона Б до перехода малиновой окраски раствора в неизменяющуюся синюю.

3.7.4. Обработка результатов

Массовую долю оксида кальция (Х_4) в процентах вычисляют по формуле


                   (V  - V ) х K х 0,0014 х V  х 100

                          2                  3

              X  = ----------------------------------,

               4               m х V

                                    4


где    V  - объем 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б, израсходованный   на

            титрование, см3;

       К  - поправка к концентрации 0,025 моль/дм3 трилона Б;.

       V  - объем 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б, израсходованный   на

        2   титрование контрольного опыта, см3;

  0,0014  - количество СаО, соответствующее 1 см3 точно    0,025 моль/дм3

            раствора трилона Б, г;

       V  - общий объем анализируемого раствора, см3;

        3

       V  - объем аликвотной части анализируемого раствора, см3;

        4

       m  - масса навески, г.


За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05%.

3.8. Определение массовой доли серного ангидрида весовым методом

3.8.1. Сущность метода

Метод основан на весовом определении общего количества серного ангидрида в виде сернокислого бария.

3.8.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Тигли платиновые с крышками по ГОСТ 6563 N 100-8 и N 101-8.

Печь муфельная лабораторная с температурой 900 - 950°С.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, 0,5 моль/дм3 раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная (1:1).

Кислота соляная по ГОСТ 3118, 2 моль/дм3 раствор.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, 1%-ный водный раствор.

Метиловый оранжевый по НТД; приготовление раствора по ГОСТ 4919.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.8.3. Приготовление испытуемого раствора

Способ 1.

Используют фильтрат от выделенной кремниевой кислоты по п.3.3.3.

Способ 2.

Около 1 г жидкого стекла помещают на часовое стекло и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Навеску смывают 75 - 100 см3 горячей воды в стакан вместимостью 250 см3 и кипятят 10 мин. Затем добавляют 3 - 4 капли метилового оранжевого и подкисляют соляной кислотой до перехода желтого цвета раствора в ярко-розовый. Содержимое стакана кипятят 10 - 15 мин, после чего образовавшийся осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр "синяя лента".

Осадок промывают горячей водой до полного удаления в промывных водах иона хлора (проба с азотнокислым серебром).

3.8.4. Проведение испытания

Раствор, полученный способом 1 или 2, нагревают до кипения и приливают к нему 4 - 5 капель соляной кислоты и при помешивании 20 см3 горячего раствора хлористого бария. Раствор с осадком оставляют на кипящей водяной бане на 2 ч (прикрыв стакан часовым стеклом) и на 12 ч при комнатной температуре. Осадок сернокислого бария отфильтровывают через двойной фильтр "синяя лента" и промывают горячей водой до полного удаления в промывных водах иона хлора (проба с азотнокислым серебром). Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель, осторожно подсушивают, озоляют, прокаливают в муфельной печи 30 - 40 мин при температуре 800 - 850°С и после охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают. Прокаливание повторяют до постоянной массы.

Для проверки чистоты полученного осадка (если раствор был подготовлен по способу 2) его обрабатывают 1 - 2 каплями раствора серной кислоты и 5 - 6 каплями фтористоводородной кислоты. Полученную смесь выпаривают на воздушной бане досуха. Сухой остаток прокаливают снова в муфельной печи 30 - 40 мин при температуре 800 - 850°С и после охлаждения в эксикаторе тигель с осадком сернокислого бария взвешивают.

3.8.5. Обработка результатов

Массовую долю серного ангидрида (Х_5) в процентах вычисляют по формуле


                            m  х 0,343 х 100

                             1

                       Х  = ----------------,

                        5           m


где m  - масса навески жидкого стекла, г;

    m  - масса осадка сернокислого бария, г;

     1

 0,343 - коэффициент пересчета массы сернокислого   бария    на    серный

         ангидрид.


За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05%.

3.9. Определение массовой доли оксида натрия ацидиметрическим методом

3.9.1. Сущность метода

Метод основан на ацидиметрическом титровании раствора с применением метилового оранжевого.

3.9.2. Реактивы, растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118, 0,1 моль/дм3 раствор.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Метиловый оранжевый по НТД; приготовление раствора - по ГОСТ 4919.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.9.3. Проведение испытания

Навеску жидкого стекла массой около 0,5 г помещают на часовое стекло и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

Навеску смывают 75 - 100 см3 горячей воды в коническую колбу вместимостью 250 см3 и кипятят при помешивании в течение 20 мин. Раствор охлаждают и титруют раствором соляной кислоты в присутствии 3 - 4 капель метилового оранжевого до перехода желтой окраски в бледно-розовую.

3.9.4. Обработка результатов

Массовую долю оксида натрия (Х_6) в процентах вычисляют по формуле


                             V x 0,0031 x 100

                       X  = ------------------,

                        6           m


где  V  - объем точно    0,1 моль/дм3    раствора    соляной     кислоты,

          израсходованный на титрование, см3;

     m  - масса навески жидкого стекла, г;

 0,0031 - количество оксида  натрия,    соответствующее    1 см3    точно

          0,1 моль/дм3 раствора соляной кислоты, г.


За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,4%.

3.10. Определение силикатного модуля

Силикатный модуль - отношение числа грамм-молекул диоксида кремния к числу грамм-молекул оксида натрия.

Силикатный модуль (Х_7) вычисляют по формуле


                                   X

                                    1

                             X  = ---- х 1,0323,

                              7    Х

                                    6


где  Х  - массовая доля диоксида кремния по пп.3.3, 3.4;

      1

     Х  - массовая доля оксида натрия по п.3.9;

      6

 1,0323 - отношение молекулярной массы оксида натрия к молекулярной массе

          диоксида кремния.


3.10.1. Определение силикатного модуля ускоренным методом

Метод основан на последовательном титровании раствором соляной кислоты жидкого натриевого стекла и раствором гидроксида натрия до получения бесцветного раствора.

3.10.1.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104*.

Колбы конические вместимостью 250 и 2000 см3 по ГОСТ 1770.

Колба мерная вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 1770.

Цилиндр мерный вместимостью 100 и 1000 см3 по ГОСТ 1770.

Капельница лабораторная стеклянная вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336.

Воронка стеклянная диаметром 56-100 мм по ГОСТ 25336.

Бюретка вместимостью 2 или 5 см3 по НТД.

Пипетка вместимостью 2 см3 по НТД.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 0,5 моль/дм3.

Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328, раствор 0,5 моль/дм3.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463, ч.д.а.

Калий хлористый по ГОСТ 4234, ч.д.а.

Смешанный кислотно-основной индикатор, полученный смешиванием равных объемов 0,2%-ного спиртового раствора метилового красного и 0,1%-ного спиртового раствора метиленового голубого, приготовленного при слабом нагревании (ГОСТ 4919.1, ГОСТ 4919.2).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.10.1.2. Приготовление растворов фтористого натрия и хлористого калия

60 г фтористого натрия и 100 г хлористого калия взвешивают с погрешностью не более 0,5 г, переносят в коническую колбу вместимостью 2000 см3 и добавляют из мерного цилиндра 1000 см3 дистиллированной воды. После суточного отстаивания раствор фильтруют.

3.10.1.1, 3.10.1.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.10.1.3. Проведение испытания

В коническую колбу вместимостью 250 см3 вводят пипеткой от 5 до 7 капель исследуемого раствора жидкого стекла и добавляют из мерного цилиндра 70 - 80 см3 дистиллированной воды и 5 - 7 капель раствора смешанного кислотно-основного индикатора. Исследуемый раствор титруют раствором соляной кислоты 0,5 моль/дм3 с применением бюретки с ценой деления 0,01 см3 вместимостью 2 и 5 см3 до изменения зеленовато-голубой окраски в фиолетовую (V).

Затем добавляют из мерного цилиндра 50 см3 раствора смеси фтористого натрия и хлористого калия, после чего добавляют из бюретки с ценой деления 0,1 см3 вместимостью 25 см3 раствор соляной кислоты 0,5 моль/дм3 до изменения зеленовато-голубой окраски в устойчивую фиолетовую (V_1).

Избыток кислоты оттитровывают 0,5 моль/дм3 раствором гидроксида натрия до перехода фиолетового цвета в зеленовато-голубой (V_2).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.10.1.4. Обработка результатов

Силикатный модуль (M) вычисляют по формуле


                          (V  - V )

                            1    2

                      М = ---------,

Государственный стандарт СССР ГОСТ 13087-81 "Бетоны. Методы определения истираемости" (утв. и введен в действие постановлением Госстроя СССР от 22 мая 1981 г. n 76)  »
ГОСТы и правила »
Читайте также