ЦИНК. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА, КАДМИЯ, СУРЬМЫ, ЖЕЛЕЗА И МЕДИ. ГОСТ 23957.1-2003 (введен Приказом Ростехрегулирования от 09.12.2004 n 101-ст)


Введен
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 9 декабря 2004 г. N 101-ст
Дата введения -
1 июля 2005 года
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ЦИНК
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА, КАДМИЯ,
СУРЬМЫ, ЖЕЛЕЗА И МЕДИ
ZINC
ATOMIC-ABSORBTION METHOD FOR DETERMINATION OF LEAD,
CADMIUM, ANTIMONY, IRON AND COPPER
ГОСТ 23957.1-2003
Предисловие
1. Разработан Восточным научно-исследовательским горно-металлургическим институтом цветных металлов (ВНИИцветмет), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 504 "Цинк, свинец".
2. Внесен Комитетом по стандартизации, метрологии и сертификации Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан.
3. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 24 от 5 декабря 2003 г.), зарегистрирован Бюро по стандартам МГС N 4774.
За принятие стандарта проголосовали:
--------------------------T--------------------------------------¬
¦ Наименование ¦ Наименование национального органа ¦
¦ государства ¦ по стандартизации ¦
+-------------------------+--------------------------------------+
¦Азербайджан ¦Азстандарт ¦
¦Республика Армения ¦Армгосстандарт ¦
¦Республика Беларусь ¦Госстандарт Республики Беларусь ¦
¦Казахстан ¦Госстандарт Республики Казахстан ¦
¦Кыргызская Республика ¦Кыргызстандарт ¦
¦Республика Молдова ¦Молдова-стандарт ¦
¦Российская Федерация ¦Федеральное агентство по техническому ¦
¦ ¦регулированию и метрологии ¦
¦Республика Таджикистан ¦Таджикстандарт ¦
¦Туркменистан ¦Главгосслужба "Туркменстандартлары" ¦
¦Узбекистан ¦Узстандарт ¦
¦Украина ¦Госпотребстандарт Украины ¦
L-------------------------+---------------------------------------
4. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 декабря 2004 г. N 101-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 23957.1-2003 введен в действие непосредственно в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2005 г.
5. Взамен ГОСТ 23957.1-80.
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди в цинке при массовой доле, %:
свинца - от 0,002 до 3,0;
кадмия - от 0,001 до 0,3;
сурьмы - от 0,01 до 0,05;
железа - от 0,001 до 0,2;
меди - от 0,0005 до 0,07.
Метод основан на измерении поглощения аналитических линий определяемых элементов при введении анализируемых растворов и растворов сравнения в пламя ацетилен-воздух.
Цинк предварительно переводят в раствор путем кислотного разложения.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.315-97. Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения
ГОСТ 859-2001. Медь. Марки
ГОСТ 1089-82. Сурьма. Технические условия
ГОСТ 1467-93. Кадмий. Технические условия
ГОСТ 1770-74. Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3640-94. Цинк. Технические условия
ГОСТ 3778-98. Свинец. Технические условия
ГОСТ 4461-77. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5457-75. Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 5817-77. Кислота винная. Технические условия
ГОСТ 6709-72. Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9849-86. Порошок железный. Технические условия
ГОСТ 17261-77. Цинк. Спектральный метод анализа
ГОСТ 24231-80. Цветные металлы и сплавы. Общие требования к отбору и подготовке проб для химического анализа
ГОСТ 25086-87. Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 25336-82. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77). Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81). Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования.
3. Общие требования
3.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.
3.2. Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 3640 и ГОСТ 24231.
3.3. Массовые доли элементов определяют по двум параллельным навескам пробы.
3.4. Точность анализа контролируют по стандартным образцам, разработанным и утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов анализа, полученных по стандартизованным или другим аттестованным методикам, имеющим погрешность, не превышающую погрешность контролируемой методики, не реже одного раза в месяц, а также при смене реактивов, растворов или после длительного перерыва в работе.
3.5. Точность анализа по стандартным образцам контролируют
проведением анализа стандартного образца одновременно с анализом
проб. Анализ проб считают точным, если результат анализа
стандартного образца отличается от аттестованной характеристики не
________________
/ 2 2
более чем на / ДЕЛЬТА + 0,5D , где ДЕЛЬТА - погрешность
ат ат
аттестации стандартного образца, %; D - допускаемое расхождение
результатов анализа, %.
3.6. Для контроля точности анализа методом добавок определяют массовую долю анализируемого компонента в цинке после добавления аликвотной части стандартного раствора компонента к пробе до проведения анализа.
Массу добавки выбирают таким образом, чтобы аналитический сигнал компонента увеличился в два-три раза по сравнению с аналитическим сигналом без добавки.
Массовую долю добавки вычисляют как разность массовых долей
компонента в пробах с добавкой С и без добавки С .
п+д п
Анализ считают точным, если найденная добавка отличается от
_______
/ 2 2
введенной не более чем на 0,71 / D + D , где D и D -
1 2 1 2
допускаемые расхождения результатов анализа пробы и пробы с
добавкой соответственно, %.
3.7. При проведении контроля точности анализа сопоставлением
результатов, полученных по разным стандартизованным или
аттестованным методикам, анализ считается точным, если расхождение
_______
/ 2 2
между результатами не превышает 0,71 / D + D , где D и D -
1 2 1 2
допускаемые расхождения результатов анализа, значения которых
регламентированы в конкретных контролируемой и контрольной
методиках анализа.
3.8. Требования безопасности - по ГОСТ 17261.
3.8.1. Для предотвращения попадания в воздух рабочей зоны вредных веществ, выделяющихся при распылении анализируемых растворов в пламя и вредно действующих на организм работающего, в количествах, превышающих предельно допустимые концентрации, горелка атомно-абсорбционного спектрофотометра должна находиться внутри вытяжного устройства, оборудованного защитным экраном.
3.8.2. При анализе цинка применяют реактивы и материалы, оказывающие вредное действие на организм человека: свинец, соляную и азотную кислоты, ацетилен и аммиак.
Подготовка проб к анализу должна проводиться в шкафах, оборудованных местным отсасывающим устройством.
3.8.3. При использовании и эксплуатации сжатых, сжиженных и растворенных газов в процессе анализа требуется соблюдать правила устройства безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденные соответствующими национальными органами.
4. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки.
5 5
Воздух, сжатый под давлением от 2 х 10 до 6 х 10 Па (от 2
до 6 атм.) в зависимости от используемого прибора.
Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457.
Колбы конические или стаканы по ГОСТ 25336 вместимостью 200, 250 куб. см.
Колбы мерные с одной меткой не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 1770, вместимостью 50, 100, 200, 250, 500 и 1000 куб. см.
Пипетки с одной меткой по ГОСТ 29169.
Пипетки градуированные по ГОСТ 29227.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1:3.
Свинец по ГОСТ 3778 марки не ниже С2.
Кадмий по ГОСТ 1467.
Цинк по ГОСТ 3640 не ниже марки ЦВ, раствор 100 г/куб. дм; готовят растворением 50 г цинка в минимальном количестве раствора азотной кислоты и переведением в мерную колбу вместимостью 500 куб. см.
Сурьма по ГОСТ 1089 не ниже марки Су00.
Кислота винная по ГОСТ 5817 и раствор 400 г/куб. дм.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:10.
Медь по ГОСТ 859 не ниже марки М0 или электролитная.
Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849.
Растворы известной концентрации.
Раствор А: 1,000 г металлического свинца в виде стружки растворяют в 40 куб. см раствора азотной кислоты при нагревании, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 500 куб. см, доводят до метки водой и перемешивают.
1 куб. см раствора А содержит 2 мг свинца.
Раствор Б: 1,000 г металлического кадмия растворяют в 15 куб. см азотной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см, доводят до метки водой и перемешивают.
1 куб. см раствора Б содержит 1 мг кадмия.
Раствор В: 1,000 г измельченной в агатовой ступке металлической сурьмы и 15 г винной кислоты растворяют в 15 куб. см азотной кислоты при нагревании, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 куб. см, доводят до метки водой и перемешивают.
1 куб. см раствора В содержит 2 мг сурьмы.
Раствор Г: 1,000 г железа растворяют в 20 куб. см азотной кислоты при слабом нагревании, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см, доводят до метки водой и перемешивают.
1 куб. см раствора Г содержит 1 мг железа.
Раствор Д: 0,400 г меди (предварительно промытой в растворе соляной кислоты 1:10 для снятия оксидной пленки) растворяют в 10 куб. см азотной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см, доводят до метки водой и перемешивают.
1 куб. см раствора Д содержит 400 мкг меди.
Раствор Е: по 10 куб. см стандартных растворов А, Б, В, Г, Д переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, доводят до метки водой и перемешивают.
1 куб. см раствора Е содержит по 200 мкг свинца и сурьмы, по 100 мкг кадмия и железа, 40 мкг меди.
Раствор Ж: 10 куб. см раствора Е переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, доводят до метки водой и перемешивают.
1 куб. см раствора Ж содержит по 20 мкг свинца и сурьмы, по 10 мкг кадмия и железа, 4 мкг меди.
Растворы сравнения, содержащие от 0,2 до 200 мкг/куб. см определяемых элементов, готовят из стандартных растворов А, Б, В, Г, Д, Е и Ж в соответствии с таблицей 1.
Таблица 1
РАСТВОРЫ СРАВНЕНИЯ
------------------------T-----------------------------T----------¬
¦ Массовая концентрация ¦ Количество раствора, куб. ¦ Объем ¦
¦определяемых элементов ¦ см, известной концентрации, ¦ раствора ¦
¦в растворах сравнения, ¦необходимое для приготовления¦сравнения,¦
¦ мкг/куб. см ¦ растворов сравнения ¦ куб. см ¦
+-------T-------T-------+---------T---------T---------+ ¦
¦свинец,¦кадмий,¦ медь ¦А, Б, В, ¦ Е ¦ Ж ¦ ¦
¦сурьма ¦железо ¦ ¦ Г, Д ¦ ¦ ¦ ¦
+-------+-------+-------+---------+---------+---------+----------+
¦1 ¦0,5 ¦0,2 ¦- ¦- ¦5 ¦100 ¦
¦2 ¦1 ¦0,4 ¦- ¦- ¦10 ¦100 ¦
¦5 ¦2,5 ¦1 ¦- ¦- ¦25 ¦100 ¦
¦10 ¦5 ¦2 ¦- ¦10 ¦- ¦200 ¦
¦20 ¦10 ¦4 ¦- ¦20 ¦- ¦200 ¦
¦40 ¦20 ¦8 ¦5 ¦- ¦- ¦250 ¦
¦80 ¦40 ¦16 ¦10 ¦- ¦- ¦250 ¦
¦100 ¦50 ¦- ¦10 ¦- ¦- ¦200 ¦
¦150 ¦75 ¦- ¦15 ¦- ¦- ¦200 ¦
¦200 ¦100 ¦- ¦20 ¦- ¦- ¦200 ¦
L-------+-------+-------+---------+---------+---------+-----------
На каждые 100 куб. см раствора сравнения добавляют по 10 куб. см раствора азотной кислоты. Основой этих растворов сравнения служит дистиллированная вода. Первые четыре раствора сравнения (таблица 1) готовят двумя способами: 1) на основе дистиллированной воды (для анализа растворов из навески 1,000 г); 2) на основе раствора цинка, массовая концентрация которого составляет 50 г/куб. дм (для анализа растворов из навески 2,500 г). Для этого в мерные колбы вместимостью 100 куб. см переносят по 50 куб. см, а в мерную колбу вместимостью 200 куб. см - по 100 куб. см раствора цинка. Одновременно готовят два контрольных раствора цинка массовой концентрацией 50 г/куб. дм, в которых определяют (химическим, спектрографическим или атомно-абсорбционным методом) массовую концентрацию определяемых примесей с целью последующей корректировки концентрации их в растворах сравнения, приготовленных на основе цинка.
Примечание. Допускается применение других реактивов и материалов при условии достижения метрологических характеристик, не уступающих установленным настоящим стандартом.
5. Проведение анализа
Цинк поступает на анализ в виде стружки.
Для образцов с массовой долей свинца меньше 0,01%, кадмия и железа - меньше 0,005%, меди - меньше 0,001% масса навески должна быть равна 2,500 г. Для всех остальных образцов

<ПИСЬМО> Рособрнадзора от 09.12.2004 n 02-197/Л ПО ВОПРОСАМ УСТАНОВЛЕНИЯ ПРЕДЕЛЬНОЙ ЧИСЛЕННОСТИ КОНТИНГЕНТА ОБУЧАЮЩИХСЯ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОГО УЧРЕЖДЕНИЯ СРЕДНЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ, ПРИВЕДЕННОЙ К ОЧНОЙ ФОРМЕ ОБУЧЕНИЯ  »
Постановления и Указы »
Читайте также