ОЛОВО. МЕТОДЫ АТОМНО-ЭМИССИОННОГО СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА. ГОСТ 15483.10-2004 (введен Приказом Ростехрегулирования от 25.10.2004 n 40-ст)


Введен
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 25 октября 2004 г. N 40-ст
Дата введения -
1 июля 2005 года
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ОЛОВО
МЕТОДЫ АТОМНО-ЭМИССИОННОГО СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА
TIN.
METHODS OF ATOMIC-EMISSION SPECTRAL ANALYSIS
ГОСТ 15483.10-2004
Предисловие
1. Разработан Российской Федерацией, Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 500 "Олово".
2. Внесен Госстандартом России.
Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 17 от 1 апреля 2004 г., по переписке).
За принятие проголосовали:
--------------------------T--------------------------------------¬
¦Наименование государства ¦ Наименование национального органа по ¦
¦ ¦ стандартизации ¦
+-------------------------+--------------------------------------+
¦Азербайджан ¦Азстандарт ¦
¦Армения ¦Армгосстандарт ¦
¦Беларусь ¦Госстандарт Республики Беларусь ¦
¦Казахстан ¦Госстандарт Республики Казахстан ¦
¦Кыргызская Республика ¦Кыргызстандарт ¦
¦Республика Молдова ¦Молдовастандарт ¦
¦Российская Федерация ¦Госстандарт России ¦
¦Республика Таджикистан ¦Таджикстандарт ¦
¦Туркменистан ¦Главгосслужба "Туркменстандартлары" ¦
¦Узбекистан ¦Узстандарт ¦
¦Украина ¦Госпотребстандарт Украины ¦
L-------------------------+---------------------------------------
3. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 октября 2004 г. N 40-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 15483.10-2004 введен в действие непосредственно в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2005 г.
4. Взамен ГОСТ 15483.10-78.
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает методы атомно-эмиссионного спектрального анализа с возбуждением спектра искровым разрядом и индуктивно связанной плазмой для определения содержания элементов в олове.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.315-97. Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения
ГОСТ 61-75. Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 83-79. Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 195-77. Натрий сернистокислый. Технические условия
ГОСТ 244-76. Натрия тиосульфат кристаллический. Технические условия
ГОСТ 849-97. Никель первичный. Технические условия
ГОСТ 859-2001. Медь. Марки
ГОСТ 860-75. Олово. Технические условия
ГОСТ 1089-82. Сурьма. Технические условия
ГОСТ 1467-93. Кадмий. Технические условия
ГОСТ 1770-74. Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3640-94. Цинк. Технические условия
ГОСТ 3778-98. Свинец. Технические условия
ГОСТ 4160-74. Калий бромистый. Технические условия
ГОСТ 4461-77. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 6709-72. Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9849-86. Порошок железный. Технические условия
ГОСТ 10157-79. Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 10297-94. Индий. Технические условия
ГОСТ 10928-90. Висмут. Технические условия
ГОСТ 11069-2001. Алюминий первичный. Марки
ГОСТ 11125-84. Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 14261-77. Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 15483.0-78. Олово. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 18300-87. Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 19627-74. Гидрохинон (парадиоксибензол). Технические условия
ГОСТ 19671-91. Проволока вольфрамовая для источников света. Технические условия
ГОСТ 20298-74. Смолы ионообменные. Катиониты. Технические условия
ГОСТ 22306-77. Металлы высокой и особой чистоты. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 24104-2001. Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 25086-87. Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 25336-82. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25664-83. Метол (4-метиламинофенолсульфат). Технические условия
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81). Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 30331.3-95 (МЭК 364-4-41-92) (ГОСТ Р 50571.3-94 (МЭК 364-4-41-92)). Электроустановки зданий. Часть 4. Требования по обеспечению безопасности. Защита от поражения электрическим током.
3. Общие требования
3.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 15483.0, ГОСТ 22306, ГОСТ 25086.
3.2. Отбор и подготовку проб олова проводят по ГОСТ 860.
3.3. Для установления градуировочной зависимости используют не менее трех стандартных образцов или стандартных растворов с известной концентрацией элементов.
4. Требования безопасности
4.1. При проведении анализов необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 15483.0.
4.1.1. При использовании и эксплуатации электроприборов и электроустановок в процессе проведения анализа следует соблюдать требования ГОСТ 30331.3.
5. Метод атомно-эмиссионного спектрального анализа
с возбуждением спектра искровым разрядом
5.1. Метод анализа
Метод основан на возбуждении спектра искровым разрядом с последующей регистрацией излучения спектральных линий фотографическим или фотоэлектрическим способом. При проведении анализа используют зависимость интенсивностей спектральных линий элементов от их содержания в пробе.
Метод обеспечивает количественное определение висмута, железа, меди, свинца, сурьмы и мышьяка в олове всех марок, кроме олова высокой чистоты, при массовой доле определяемых элементов, %:
висмут - от 0,0010 до 0,162;
железо -"- 0,0044 -"- 0,062;
медь -"- 0,0023 -"- 0,193;
свинец -"- 0,0073 -"- 0,94;
сурьма -"- 0,0033 -"- 0,32;
мышьяк -"- 0,0101 -"- 0,073,
и полуколичественное определение алюминия, цинка и мышьяка при массовой доле менее 0,01%.
Допускаемые погрешности результатов анализа приведены в таблице 1.
Таблица 1
НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
(ПРИ ДОВЕРИТЕЛЬНОЙ ВЕРОЯТНОСТИ Р = 0,95)
(в процентах)
--------------T---------------------------T----------------------¬
¦Наименование ¦ Диапазон массовых долей ¦ Допускаемая ¦
¦ элемента ¦ элемента ¦погрешность +/- ДЕЛЬТА¦
+-------------+---------------------------+----------------------+
¦Висмут ¦От 0,0010 до 0,0020 включ. ¦0,0008 ¦
¦ ¦Св. 0,0020 -"- 0,0050 -"- ¦0,0011 ¦
¦ ¦-"- 0,0050 -"- 0,0080 -"- ¦0,0012 ¦
¦ ¦-"- 0,0080 -"- 0,0200 -"- ¦0,0016 ¦
¦ ¦-"- 0,020 -"- 0,040 -"- ¦0,004 ¦
¦ ¦-"- 0,040 -"- 0,080 -"- ¦0,007 ¦
¦ ¦-"- 0,080 -"- 0,162 -"- ¦0,014 ¦
+-------------+---------------------------+----------------------+
¦Железо ¦От 0,0044 до 0,0100 включ. ¦0,0019 ¦
¦ ¦Св. 0,010 -"- 0,030 -"- ¦0,005 ¦
¦ ¦-"- 0,030 -"- 0,062 -"- ¦0,010 ¦
+-------------+---------------------------+----------------------+
¦Медь ¦От 0,0023 до 0,0050 включ. ¦0,0005 ¦
¦ ¦Св. 0,0050 -"- 0,0080 -"- ¦0,0010 ¦
¦ ¦-"- 0,0080 -"- 0,0200 -"- ¦0,0013 ¦
¦ ¦-"- 0,020 -"- 0,060 -"- ¦0,006 ¦
¦ ¦-"- 0,060 -"- 0,193 -"- ¦0,014 ¦
+-------------+---------------------------+----------------------+
¦Свинец ¦От 0,0073 до 0,0200 включ. ¦0,0026 ¦
¦ ¦Св. 0,020 -"- 0,050 -"- ¦0,007 ¦
¦ ¦-"- 0,050 -"- 0,100 -"- ¦0,013 ¦
¦ ¦-"- 0,100 -"- 0,300 -"- ¦0,040 ¦
¦ ¦-"- 0,300 -"- 0,600 -"- ¦0,060 ¦
¦ ¦-"- 0,60 -"- 0,94 -"- ¦0,13 ¦
+-------------+---------------------------+----------------------+
¦Сурьма ¦От 0,0033 до 0,0080 включ. ¦0,0010 ¦
¦ ¦Св. 0,0080 -"- 0,0200 -"- ¦0,0024 ¦
¦ ¦-"- 0,020 -"- 0,060 -"- ¦0,005 ¦
¦ ¦-"- 0,060 -"- 0,100 -"- ¦0,010 ¦
¦ ¦-"- 0,100 -"- 0,320 -"- ¦0,024 ¦
+-------------+---------------------------+----------------------+
¦Мышьяк ¦От 0,0101 до 0,0400 включ. ¦0,0050 ¦
¦ ¦Св. 0,040 -"- 0,073 -"- ¦0,010 ¦
L-------------+---------------------------+-----------------------
5.2. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Спектрограф кварцевый типов ИСП-28, ИСП-30 или аналогичные приборы.
Спектрометр типов ДФС-36 (40, 41, 51), МФС-4 (6, 8) или аналогичные приборы.
Генератор искры типов ИГ-3, ИВС-23, УГЭ-1 (4) или аналогичные приборы.
Микрофотометр МФ-2, МД-100 или других типов.
Спектропроектор ПС-18, SP-2, ДСП-2 или других типов.
Напильник или станок для заточки электродов.
Печь тигельная или муфельная любого типа с терморегулятором.
Сушильный шкаф любого типа для сушки фотопластинок.
Фотокюветы или другая посуда для обработки фотопластинок.
Вольфрам по ГОСТ 19671.
Тигли графитовые либо графитошамотные с крышками.
Изложница для отливки электродов круглого сечения диаметром 8 мм и длиной 70 - 80 мм или другой формы в зависимости от типа применяемого прибора.
Угли спектральные марок ОСЧ-7-3, С-2, С-3 в виде прутков диаметром 6 мм.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Государственные стандартные образцы состава олова ГСО 669-75 - ГСО 672-75, стандартные образцы предприятия (СОП), разработанные по ГОСТ 8.315.
Фотопластинки спектрографические типов ПФС-01, ПФС-02 или другого типа, обеспечивающие нормальные плотности почернений аналитических линий, линий сравнения и фона по [1].
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Проявитель, состоящий из двух растворов:
Раствор 1:
- метол (параметиламинофенолсульфат) по ГОСТ 25664 - 2,3 г;
- натрий сернистокислый кристаллический по ГОСТ 195 - 26 г;
- гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627 - 11,5 г;
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709 - до 1000 куб. см.
Раствор 2:
- натрий углекислый безводный по ГОСТ 83 - 42 г;
- калий бромистый по ГОСТ 4160 - 7 г;
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709 - до 1000 куб. см.
Перед проявлением растворы 1 и 2 смешивают в объемном соотношении 1:1.
Фиксажный раствор:
- тиосульфат натрия кристаллический по ГОСТ 244 - 400 г;
- натрий сернистокислый по ГОСТ 195 - 25 г;
- кислота уксусная по ГОСТ 61 - 8 куб. см;
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709 - до 1000 куб. см.
Допускается применение проявителя и фиксажа других составов, не ухудшающих качества фотографической регистрации спектра.
5.3. Подготовка к анализу
5.3.1. Пробы для анализа должны быть в виде литых стержней диаметром 8 мм, длиной 35 - 80 мм.
Допускается изменять форму образца пробы в зависимости от типа применяемого прибора.
5.3.2. Пробы, поступающие на анализ в виде стружки, расплавляют в предварительно разогретом графитовом тигле с крышкой при температуре 240 °С - 250 °С под слоем канифоли и отливают в изложницу в виде стержней указанных выше размеров.
5.3.3. В качестве противоэлектродов для стандартных образцов (СО) используют соответствующий СО, для проб - электрод из соответствующей пробы олова. Допускается в качестве противоэлектродов использовать угольный стержень, заточенный на плоскость, или усеченный конус с площадкой 1 - 2 мм, или электрод из вольфрама по ГОСТ 19671.
5.3.4. Перед съемкой торцы стержней анализируемых и стандартных образцов затачивают на плоскость и протирают спиртом. На обработанной поверхности анализируемых проб и стандартных образцов не должно быть раковин, трещин и других дефектов.
5.4. Проведение анализа
5.4.1. Подготовку спектрографа или спектрометра к проведению анализов проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации и обслуживанию прибора.
Источником возбуждения спектра является искровой разряд между стержнями анализируемых образцов и противоэлектродов, получаемый от искрового генератора, работающего в режиме высоковольтной искры.
Режимы работы искрового генератора и параметры работы спектрографа или спектрометра выбирают оптимальными в зависимости от типа прибора.
Условия проведения анализа и технические характеристики приборов приведены в Приложении А.
Рекомендуемые аналитические линии и линии сравнения приведены в таблице 2.
Таблица 2
РЕКОМЕНДУЕМЫЕ АНАЛИТИЧЕСКИЕ ЛИНИИ И ЛИНИИ СРАВНЕНИЯ
(в нанометрах)
------------------T----------------------T-----------------------¬
¦ Наименование ¦ Длина волны ¦ Длина волны линии ¦
¦ элемента ¦ аналитической линии ¦ сравнения ¦
+-----------------+----------------------+-----------------------+
¦Висмут ¦306,77 ¦Sn 322,35 ¦
+-----------------+----------------------+-----------------------+
¦Железо ¦259,90 ¦Sn 322,35 ¦
¦ ¦302,06 ¦Sn 322,35 ¦
¦ ¦358,10 ¦Sn 322,35 ¦
+-----------------+----------------------+-----------------------+

ПРИКАЗ ФАС РФ от 25.10.2004 n 151 О ПОРЯДКЕ ПОДГОТОВКИ И ВЕДЕНИЯ АДМИНИСТРАТИВНЫХ И СУДЕБНЫХ ДЕЛ СТРУКТУРНЫМИ ПОДРАЗДЕЛЕНИЯМИ ФЕДЕРАЛЬНОЙ АНТИМОНОПОЛЬНОЙ СЛУЖБЫ (вместе с ВРЕМЕННЫМ ПОРЯДКОМ..., ПОРЯДКОМ ВЫДАЧИ И ХРАНЕНИЯ ДОВЕРЕННОСТЕЙ НА ПРАВО ПРЕДСТАВЛЕНИЯ ФАС РОССИИ В СУДАХ)  »
Постановления и Указы »
Читайте также