МЕТОДИКИ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ ДОЛИ ОСНОВНОГО ВЕЩЕСТВА РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ВЕЩЕСТВ ТИТРИМЕТРИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ. ГОСТ Р 8.600-2003 (утв. Постановлением Госстандарта РФ от 26.09.2003 n 273-ст)


Утвержден
Постановлением
Госстандарта России
от 26 сентября 2003 г. N 273-ст
Дата введения -
1 апреля 2004 года
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ
МЕТОДИКИ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ ДОЛИ
ОСНОВНОГО ВЕЩЕСТВА РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ВЕЩЕСТВ
ТИТРИМЕТРИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
STATE SYSTEM FOR ENSURING THE UNIFORMITY OF MEASUREMENTS.
PROCEDURES OF MEASUREMENT OF MASS FRACTION OF THE PARENT
SUBSTANCE OF REAGENTS AND SUPERPURE SUBSTANCES
BY TITRIMETRIC METHODS. GENERAL REQUIREMENTS
ГОСТ Р 8.600-2003
Предисловие
Задачи, основные принципы и правила проведения работ по государственной стандартизации в Российской Федерации установлены ГОСТ Р 1.0-92 "Государственная система стандартизации Российской Федерации. Основные положения" и ГОСТ Р 1.2-92 "Государственная система стандартизации Российской Федерации. Порядок разработки государственных стандартов".
Сведения о стандарте
1. Разработан Федеральным государственным унитарным предприятием "Уральский научно-исследовательский институт метрологии" (ФГУП УНИИМ) Госстандарта России.
2. Внесен Управлением метрологии Госстандарта России.
3. Принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 26 сентября 2003 г. N 273-ст.
4. Введен впервые.
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методикам выполнения измерений массовой доли основного вещества реактивов и особо чистых веществ (далее - реактивы) титриметрическими методами.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.207-76. Государственная система обеспечения единства измерений. Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки результатов наблюдений. Основные положения;
ГОСТ 8.315-97. Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения;
ГОСТ 1770-74. Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия;
ГОСТ 3885-73. Реактивы и особо чистые вещества. Правила приемки, отбор проб, фасовка, упаковка, маркировка, транспортирование и хранение;
ГОСТ 4517-87. Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе;
ГОСТ 4919.1-77. Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов;
ГОСТ 4919.2-77. Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов;
ГОСТ 6563-75. Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия;
ГОСТ 6709-72. Вода дистиллированная. Технические условия;
ГОСТ 7328-2001. Гири. Общие технические условия;
ГОСТ 9147-80. Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия;
ГОСТ 10398-76. Реактивы и особо чистые вещества. Комплексонометрический метод определения содержания основного вещества;
ГОСТ 17444-76. Реактивы. Методы определения основного вещества азотсодержащих органических соединений и солей органических кислот;
ГОСТ 24104-2001. Весы лабораторные. Общие технические требования;
ГОСТ 25336-82. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры;
ГОСТ 25794.1-83. Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования;
ГОСТ 25794.2-83. Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования;
ГОСТ 25794.3-83. Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для титрования осаждением, неводного титрования и других методов;
ГОСТ 27025-86. Реактивы. Общие указания по проведению испытаний;
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77). Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой;
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81). Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования;
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84). Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования;
ГОСТ Р 1.2-92. Государственная система стандартизации Российской Федерации. Порядок разработки государственных стандартов;
ГОСТ Р 1.5-2002. Государственная система стандартизации Российской Федерации. Стандарты. Общие требования к построению, изложению, оформлению, содержанию и обозначению;
ГОСТ Р 8.563-96. Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений;
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения;
ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений;
ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений;
ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений;
ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений;
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике.
Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю "Государственные стандарты", составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. Термины, определения и сокращения
3.1. В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
титриметрические методы анализа: методы количественного химического анализа, основанные на измерениях объема или массы раствора реактива известной концентрации (титранта), расходуемого в процессе стехиометрической реакции с определяемым веществом.
Примечания. 1. В методиках выполнения измерений применяют методы кислотно-основного, окислительно-восстановительного, комплексонометрического и осадительного титрования.
2. В зависимости от способа измерений количества титранта различают гравиметрическое титрование (основано на измерениях массы титранта) и объемное титрование (основано на измерениях объема титранта).
3. Для получения результатов измерений массовой доли основного вещества с наименьшей погрешностью используют гравиметрическое титрование.
4. В зависимости от химического состава и свойств анализируемого реактива при измерениях массовой доли основного вещества реактивов используют методы прямого, обратного, косвенного и реверсивного титрования.
5. Конечную точку титрования находят с помощью соответствующего индикатора или устройства для фиксации.
Остальные термины - по ГОСТ 8.315, ГОСТ Р 8.563 и ГОСТ Р ИСО 5725-1.
3.2. В настоящем стандарте применены следующие сокращения:
- ГСО - государственный стандартный образец;
- МВИ - методика выполнения измерений;
- МДОВ - массовая доля основного вещества.
4. Общие положения
4.1. Разработку, аттестацию и стандартизацию МВИ МДОВ реактива титриметрическим методом проводят в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.563, ГОСТ Р 1.2, ГОСТ Р 1.5 и настоящего стандарта, а также с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-1 - ГОСТ Р ИСО 5725-6.
4.2. Нормативный документ на МВИ МДОВ должен содержать разделы, указанные в Приложении В ГОСТ Р 8.563.
4.3. В зависимости от требований к точности измерений МДОВ реактива в качестве титранта используют:
- растворы, приготовленные на основе ГСО состава химических веществ 1-го разряда (далее - ГСО 1-го разряда), приведенных в Приложении А;
- растворы, приготовленные из ГСО состава химических веществ или ГСО состава раствора химического вещества титранта (далее - ГСО состава);
- растворы реактивов, молярная концентрация эквивалента вещества в которых определена с применением ГСО 1-го разряда или ГСО состава.
5. Требования к погрешности измерений и характеристикам
составляющих погрешности измерений
5.1. Для МВИ определяют следующие метрологические характеристики: характеристику систематической погрешности МВИ; характеристики случайной погрешности МВИ - пределы повторяемости и воспроизводимости результатов измерений, границы погрешности измерений.
Пределы повторяемости и воспроизводимости результатов измерений МВИ определяют экспериментальным путем в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-2 или [1].
5.2. Характеристику систематической погрешности МВИ, обусловленную несовершенством реализации принятого принципа измерений и погрешностью используемых средств измерений, оценивают с учетом положений ГОСТ Р ИСО 5725-4 и [1]. При определении и расчете систематической погрешности МВИ учитывают неисключенные систематические погрешности, обусловленные погрешностью применяемого ГСО состава; погрешностью реактива, МДОВ которого определена с использованием ГСО 1-го разряда или ГСО состава; погрешностью применяемой мерной лабораторной посуды и весов; погрешностью приготовления индикатора (либо погрешностью устройства фиксации точки конца титрования) и т.д.
5.3. Границы погрешности измерений МВИ устанавливают расчетным путем в соответствии с [1] и ГОСТ 8.207 и указывают для всего диапазона измерений.
5.4. В качестве приписанных характеристик погрешности в МВИ должны быть установлены: границы абсолютной или относительной погрешности, предел повторяемости (при двух параллельных определениях) и предел воспроизводимости (при определении в двух лабораториях) результатов измерений МДОВ реактивов при доверительной вероятности 0,95, которые не должны превышать значений, указанных в таблице 1.
Таблица 1
(в процентах)
------------------T-------------T--------T-----------T-----------¬
¦Метод титрования ¦ Диапазон ¦Предел ¦Предел ¦ Границы ¦
¦ ¦ измерений ¦повторя-¦воспроиз- ¦допускаемой¦
¦ ¦МДОВ реактива¦емости r¦водимости R¦абсолютной ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦погрешности¦
+-----------------+-------------+--------+-----------+-----------+
¦Кислотно-основной¦90,0 - 100,0 ¦1,0 ¦1,3 ¦1,0 ¦
+-----------------+-------------+--------+-----------+-----------+
¦Окислительно- ¦90,0 - 100,0 ¦0,8 ¦1,0 ¦0,9 ¦
¦восстановительный¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+-----------------+-------------+--------+-----------+-----------+
¦Комплексономет- ¦90,0 - 100,0 ¦0,7 ¦0,9 ¦0,75 ¦
¦рический ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+-----------------+-------------+--------+-----------+-----------+
¦Осадительный ¦90,0 - 100,0 ¦0,3 ¦0,6 ¦0,7 ¦
L-----------------+-------------+--------+-----------+------------
Примечание. В таблице 1 указаны предельные значения приписанных характеристик погрешности МВИ. В зависимости от квалификации анализируемого реактива и МВИ границы абсолютной погрешности могут составлять от 0,2% до 1,0% для кислотно-основного титрования, от 0,1% до 0,9% - для окислительно-восстановительного титрования, от 0,3% до 0,75% - для комплексонометрического титрования и от 0,3% до 0,7% - для осадительного титрования.
6. Требования к средствам измерений,
вспомогательным устройствам, реактивам, растворам,
используемым при выполнении измерений массовой доли
основного вещества реактивов
6.1. При выполнении измерений МДОВ реактивов применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и растворы:
- аналитические весы не ниже высокого (2-го) класса точности по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности весов при первичной поверке не более 0,0003 г и наибольшим пределом взвешивания 250 г;
- лабораторные весы не ниже среднего (3-го) класса точности по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности весов при первичной поверке не более 0,01 г и наибольшим пределом взвешивания 1 кг;
- набор гирь по ГОСТ 7328 от 1 мг до 250 г класса точности не
ниже Е при использовании с аналитическими весами не ниже высокого
2
(2-го) класса точности и от 1 мг до 1 кг класса точности не ниже
F при использовании с лабораторными весами не ниже среднего
2
(3-го) класса точности;
- ГСО 1-го разряда, приведенные в Приложении А, или иные ГСО состава, растворы которых используют в качестве титранта для измерений МДОВ реактива с требуемой точностью;
- лабораторные стеклянные меры вместимости 1-го и 2-го классов точности по ГОСТ 1770, ГОСТ 29169, ГОСТ 29227, ГОСТ 29251;
- посуду и оборудование по ГОСТ 25336, ГОСТ 9147, ГОСТ 6563;
- устройства для фиксации точки конца титрования, принцип действия которых основан на применении потенциометрического, амперометрического, кондуктометрического или других физико-химических методов;
- растворы индикаторов по ГОСТ 4919.1;
- буферные растворы по ГОСТ 10398, ГОСТ 4919.2;
- вспомогательные растворы и реактивы по ГОСТ 4517;
- реактивы и растворы для неводного титрования по ГОСТ 17444 и ГОСТ 25794.3;
- дистиллированную воду по ГОСТ 6709.
6.2. Все средства измерений должны быть поверены.
6.3. Если при подготовке к выполнению и выполнении измерений температура окружающего воздуха в помещении лаборатории отличается от 20 °С, необходимо ввести температурные поправки на объемы растворов в соответствии с ГОСТ 25794.1.
6.4. Для приготовления буферных и вспомогательных растворов следует использовать реактивы квалификации химически чистые (х.ч.) и чистые для анализа (ч.д.а.), для приготовления растворов индикаторов или индикаторных смесей - квалификации х.ч., ч.д.а. и чистые (ч.).
6.5. Бюретка для измерений объема титранта должна быть подобрана таким образом, чтобы объем титранта, расходуемый на титрование, составил не менее 50% ее вместимости.
7. Требования к подготовке к выполнению измерений
7.1. Требования

ОПРЕДЕЛЕНИЕ Конституционного Суда РФ от 26.09.2003 n 272-О О ПРЕКРАЩЕНИИ ПРОИЗВОДСТВА ПО ДЕЛУ О ПРОВЕРКЕ КОНСТИТУЦИОННОСТИ ПУНКТА 1 СТАТЬИ 18 ФЕДЕРАЛЬНОГО ЗАКОНА ОБ ОБЩИХ ПРИНЦИПАХ ОРГАНИЗАЦИИ ЗАКОНОДАТЕЛЬНЫХ (ПРЕДСТАВИТЕЛЬНЫХ) И ИСПОЛНИТЕЛЬНЫХ ОРГАНОВ ГОСУДАРСТВЕННОЙ ВЛАСТИ СУБЪЕКТОВ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ И РЯДА ПОЛОЖЕНИЙ КОНСТИТУЦИИ РЕСПУБЛИКИ ДАГЕСТАН, ЗАКОНА РЕСПУБЛИКИ ДАГЕСТАН О КОНСТИТУЦИОННОМ СОБРАНИИ И ЗАКОНА РЕСПУБЛИКИ ДАГЕСТАН О ГОСУДАРСТВЕННОМ СОВЕТЕ РЕСПУБЛИКИ ДАГЕСТАН В СВЯЗИ С ЖАЛОБАМИ ГРАЖДАН Г.Н. ГАСАНОВА И И.Н. НАБИЕВА  »
Постановления и Указы »
Читайте также