ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ЙОДА В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ, ПРОДОВОЛЬСТВЕННОМ СЫРЬЕ, ПИЩЕВЫХ И БИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНЫХ ДОБАВКАХ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ. МУК 4.1.1481-03 (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29.06.2003)


Утверждаю
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации,
Первый заместитель
Министра здравоохранения
Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
29 июня 2003 года
Дата введения -
30 июня 2003 года
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ЙОДА
В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ, ПРОДОВОЛЬСТВЕННОМ СЫРЬЕ,
ПИЩЕВЫХ И БИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНЫХ ДОБАВКАХ
ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
МУК 4.1.1481-03
1. Разработаны: Федеральным центром госсанэпиднадзора Минздрава России (В.И. Чибураев, к.м.н. И.В. Брагина, Ю.В. Килина); Медицинским радиологическим научным центром РАМН (академик РАМН, д.м.н., профессор А.Ф. Цыб, к.х.н. Л.Л. Бозаджиев); ООО НПП "Медбиофарм" (Д.Г. Скрипник, О.Н. Побережная); ООО "Эконикс-Эксперт" (к.х.н. Н.К. Зайцев, В.В. Юрицын, к.х.н. М.В. Гришечкина, Д.М. Федулов); при участии ЦГСЭН в Смоленской, Тульской областях, Республике Карелия и др.
2. Утверждены 29 июня 2003 г. и введены в действие 30 июня 2003 г. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г. Онищенко.
3. Введены впервые.
1. Область применения
1.1. Настоящий документ устанавливает методику выполнения измерения (МВИ) массовой концентрации йода в пищевых продуктах, продовольственном сырье, пищевых и биологически активных добавках вольтамперометрическим методом.
Вариант 1 - методом прямой и инверсионной переменно-токовой полярографии со стационарным ртутным электродом (электрод висящей капли - ЭВК).
Вариант 2 - методом постоянно-токовой инверсионной вольтамперометрии с углеродным электродом.
1.2. Объекты анализа по настоящей МВИ приведены в табл. 1.
Таблица 1
---------T-------------------------------------------------------¬
¦N группы¦ Объекты анализа ¦
¦объектов¦ ¦
+--------+-------------------------------------------------------+
¦1 ¦Мука, крупа, зерно и продукты их переработки. Хлеб, ¦
¦ ¦хлебобулочные и кондитерские изделия ¦
+--------+-------------------------------------------------------+
¦2 ¦Рыба, мясо и продукты их переработки (включая консер- ¦
¦ ¦вы), морепродукты. Яйцо. Яичный порошок ¦
+--------+-------------------------------------------------------+
¦3 ¦Твердые и пастообразные молочнокислые продукты. Сыры, ¦
¦ ¦творог. Дрожжи ¦
+--------+-------------------------------------------------------+
¦4 ¦Добавки пищевые и биологически активные (БАД) ¦
+--------+-------------------------------------------------------+
¦5 ¦Молоко, жидкие молочные и кисломолочные продукты ¦
+--------+-------------------------------------------------------+
¦6 ¦Жиры растительные и животные, масло, маргарин ¦
+--------+-------------------------------------------------------+
¦7 ¦Вода минеральная и питьевая, напитки безалкогольные и ¦
¦ ¦слабоалкогольные ¦
+--------+-------------------------------------------------------+
¦8 ¦Соль пищевая, йодированная ¦
L--------+--------------------------------------------------------
Примечание. В Прилож. 1 приведены данные о содержании йода в некоторых объектах анализа, обогащенных йодом (кроме морепродуктов).
1.3. Диапазоны линейной зависимости аналитического сигнала йода в анализируемом растворе пробы в ячейке, мг/куб. дм.
Вариант 1:
- от 0,1 до 50 - прямая переменно-токовая полярография;
- от 0,005 до 0,5 - инверсионная переменно-токовая полярография.
Вариант 2:
от 0,005 до 0,5.
1.4. При превышении в анализируемом растворе пробы половины верхнего предела диапазона линейной зависимости после пробоподготовки проводят последовательное разбавление пробы бидистиллированной водой с таким расчетом, чтобы в разбавленном растворе пробы концентрация йода находилась в диапазоне линейной зависимости аналитического сигнала.
В том случае, если концентрация йода в анализируемой пробе меньше нижнего предела диапазона линейной зависимости, пробу предварительно концентрируют.
1.5. Определению йода мешает присутствие в анализируемом растворе пробы органических веществ.
Органические вещества удаляют "сухой" минерализацией в соответствии с п. 8.2.
2. Характеристика погрешности измерений
2.1. Границы допускаемой относительной погрешности измерений (при доверительной вероятности P = 0,95) концентраций йода по данной методике приведены в табл. 2.
Таблица 2
--------------------T--------------------------------------------¬
¦Диапазоны измеряе- ¦Характеристика погрешности и ее составляющих¦
¦мой концентрации +-----------T----------------T---------------+
¦в анализируемом ¦границы от-¦относительное ¦границы неиск- ¦
¦растворе пробы, ¦носительной¦среднее квадра- ¦люченной систе-¦
¦мкг/куб. дм ¦погрешности¦тическое откло- ¦матической со- ¦
¦ ¦(P = 0,95) ¦нение случайной ¦ставляющей пог-¦
¦ ¦+/- дельта,¦составляющей ¦решности (P = ¦
¦ ¦% ¦погрешности ¦0,95) +/- ¦
¦ ¦ ¦сигма(дельта), %¦дельта с, % ¦
+-------------------+-----------+----------------+---------------+
¦ Вариант 1 ¦
+-------------------T-----------T----------------T---------------+
¦от 0,005 до 10 вкл.¦ 40 ¦ 12 ¦ 12 ¦
+-------------------+-----------+----------------+---------------+
¦ 2 ¦ ¦ ¦ ¦
¦св. 10 до 5 x 10 ¦ 20 ¦ 10 ¦ 10 ¦
+-------------------+-----------+----------------+---------------+
¦ Вариант 2 ¦
+-------------------T-----------T----------------T---------------+
¦от 0,004 до ¦ 30 ¦ 13 ¦ 11 ¦
¦0,015 вкл. ¦ ¦ ¦ ¦
+-------------------+-----------+----------------+---------------+
¦св. 0,015 до 0,5 ¦ 25 ¦ 11 ¦ 11 ¦
L-------------------+-----------+----------------+----------------
3. Средства измерений, вспомогательные устройства,
посуда, реактивы и материалы
3.1. Средства измерений
3.1.1. Средства измерений, общие для вариантов 1 и 2
Вольтамперометрический анализатор
"Экотест-ВА" в комплекте с
IBM совместимым компьютером ТУ 4215-003-41541647
Электрод вспомогательный лабораторный
хлорсеребряный ЭВЛ 1М3.1 ТУ 25.052181
Электрод платиновый лабораторный ЭПВ-1 ТУ 25-05 (IE2.840.518)
Весы лабораторные аналитические общего
назначения с наибольшим пределом
взвешивания 200 г 2-го класса точности ГОСТ 24104
Меры массы Г-2-210 ГОСТ 7328
Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2,
2-200-2, 2-250-2, 2-500-2, 2-1000-2 ГОСТ 1770
Цилиндры мерные лабораторные с носиком
1-25-2, 1-50-2, 1-100-2 ГОСТ 1770
Пипетки градуированные 2-го класса
точности вместимостью 1, 2, 5 и
25 куб. см ГОСТ 29227
Пипетки мерные 2-2-1, 2-2-2, 2-2-5,
2-2-10, 2-2-20, 2-2-25 ГОСТ 29169
Пробирки мерные исполнения 1
(центрифужные) вместимостью 10,
20 куб. см ГОСТ 1770
Пробирки мерные лабораторные исполнения
2 (со шлифами) вместимостью 10,
20 куб. см ГОСТ 1770
Государственный стандартный образец (ГСО)
состава водных растворов йодид-ионов ГСО 6086
(Массовая концентрация йодид-ионов
1000 мг/куб. дм. Относительная погрешность
аттестованного значения стандартного
образца не превосходит 1,0% для
доверительной вероятности 0,95)
3.1.2. Средства измерений для варианта 1
Стационарный электрод (электрод висящей
капли) ТУ 5.5519.005
3.1.3. Средства измерений для варианта 2
Углеродный электрод КТЖГ.414324.003
pH-метр-иономер "Эксперт-001" ТУ 4215-001-52722949
Электрод стеклянный комбинированный
ЭСК 10601/7 ТУ 4215-004-35918409
Примечание. Допускается использование других средств измерений с аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками.
3.2. Вспомогательное оборудование,
общее для вариантов 1 и 2
Электропечь камерная лабораторная или
муфельная печь с погрешностью поддержания
температуры +/- 25 °C в интервале от 150
до 600 °C ТУ 16-531.704
Электрошкаф сушильный лабораторный с
погрешностью поддержания температуры
+/- 2,5 °C в интервале от 50 до 350 °C ТУ 16-531.639
Холодильник бытовой ГОСТ 16317
Центрифуга лабораторная ОПН-8 (не менее
1500 об./мин.) ТУ 5.375-4261
Бидистиллятор или аппарат для перегонки
воды (кварцевый или стеклянный) ТУ 25-11.1592
Мешалка магнитная типа УММ 5 с
перемешивающим стержнем, управляемая
от вольтамперометрического анализатора
"Экотест-ВА" КТЖГ.418434.001
Электроплитка с закрытой спиралью ГОСТ 14919
Баня водяная ТУ 64-1.2850
Холодильник обратный, тип ХПТ-1-200-14/23 ГОСТ 25336
Стаканы стеклянные лабораторные с носиком
и без носика вместимостью 50, 100, 150,
250 куб. см ГОСТ 25336
Стаканы лабораторные термостойкие
вместимостью 1000 куб. см ГОСТ 25336
Колба плоскодонная ПКШ вместимостью
750 куб. см ГОСТ 10394
Колба круглодонная К-1-50-1 4/23
вместимостью 50 куб. см ГОСТ 25336
Чашки выпаривательные фарфоровые
вместимостью 100 куб. см ГОСТ 9147
Ступки и пестики фарфоровые ГОСТ 9147
Бутыли полиэтиленовые светонепроницаемые
для хранения реактивов вместимостью
от 150 до 500 куб. см ТУ 6-19-45
Воронки типа В (лабораторные) ГОСТ 25336
Микроизмельчитель ткани РТ-2 ТУ 64-1-1505
Щипцы тигельные ЩТ ТУ 64-1.973
Насос для мерных пипеток "Bio Mark"
или резиновая груша
Штатив лабораторный ШЛ-96 5М4.110.001 ЭТ
Примечание. Применяемые средства измерений и вспомогательное оборудование должны быть исправны и иметь техническую документацию. Средства измерений должны быть поверены в соответствии с ПР 50.2.006, вспомогательное оборудование - аттестовано в соответствии с ГОСТ Р 8.568-97.
3.3. Реактивы и материалы
3.3.1. Реактивы и материалы, общие для вариантов 1 и 2
Калий йодистый, ч.д.а. (содержание KI
не менее 99,99%) - в отсутствии ГСО ГОСТ 4232
Калий азотнокислый, х.ч. ГОСТ 4217
Калий гидроокись, ч.д.а. ГОСТ 1439
Кислота азотная, ос.ч. ГОСТ 11125
Калий хлористый, х.ч. ГОСТ 4234
Вода бидистиллированная
Фильтры обеззоленные ТУ 6-09-1678
Бумага индикаторная универсальная ПНД 50-975
Кислота серная, ч.д.а. ГОСТ 4204
Бумага фильтровальная лабораторная ГОСТ 12026
3.3.2. Реактивы и материалы для варианта 1
Кислота аскорбиновая фармакопейная ФСП 420002-0359
Ртуть металлическая, марка Р1 ГОСТ 4658
Спирт этиловый высшей очистки
(для подготовки рабочего электрода) ГОСТ 18300
3.3.3. Реактивы и материалы для варианта 2
Калий бромистый, ч.д.а. ГОСТ 4160
Четвертичное аммониевое основание, ч.д.а. КТЖГ.414324.003
Примечания. 1. Допускается использование реактивов более высокой квалификации.
2. Бидистиллированную воду получают путем повторной перегонки дистиллированной воды в бидистилляторе или лабораторной установке для перегонки воды, выполненной из кварца или стекла.
3.4. Приготовление растворов,
общих для вариантов 1 и 2
Все растворы (кроме п. 3.4.4) готовят при температуре (20 +/- 5) °C, используя только бидистиллированную воду (далее по тексту - вода).
3.4.1. Градуированные растворы йодистого калия
В случае приготовления градуировочных растворов из калия йодистого (п. 3.3.1) основной раствор с массовой концентрацией йодид-ионов 1000 мг/куб. дм готовят согласно Прилож. 2. Далее - по п. п. 3.4.1.1 - 3.4.1.4.
3.4.1.1. Калий йодистый, градуировочный раствор с массовой концентрацией йодид-ионов 100 мг/куб. дм.
В мерную колбу вместимостью 50 куб. см вносят пипеткой 5 куб. см раствора ГСО 6086. Доводят объем раствора в колбе до метки водой и перемешивают. Погрешность приготовления раствора не более 1,5%. Срок хранения - 2 месяца.
3.4.1.2. Калий йодистый, градуировочный раствор с массовой концентрацией йодид-ионов 10,0 мг/куб. дм.
В мерную колбу вместимостью 100 куб. см вносят пипеткой 10 куб. см раствора йодид-ионов с концентрацией 100 мг/куб. дм (п. 3.4.1.1). Доводят объем раствора в колбе до метки водой и перемешивают. Погрешность приготовления раствора не более 1,8%. Срок хранения - 2 недели.
3.4.1.3. Калий йодистый, градуировочный раствор с массовой концентрацией йодид-ионов 1,00 мг/куб. дм.
В мерную колбу вместимостью 100 куб. см вносят пипеткой 10 куб. см раствора йодид-ионов с концентрацией 10,0 мг/куб. дм (п. 3.4.1.2). Доводят объем раствора в колбе до метки водой и перемешивают. Погрешность приготовления раствора не более 2,0%. Раствор готовят непосредственно перед анализом.
3.4.1.4. Калий йодистый, градуировочный раствор с массовой концентрацией йодид-ионов 0,100 мг/куб. дм.
В мерную колбу

ГИГИЕНИЧЕСКАЯ ОЦЕНКА ЭЛЕКТРОМАГНИТНЫХ ПОЛЕЙ, СОЗДАВАЕМЫХ РАДИОСТАНЦИЯМИ СУХОПУТНОЙ ПОДВИЖНОЙ СВЯЗИ, ВКЛЮЧАЯ АБОНЕНТСКИЕ ТЕРМИНАЛЫ СПУТНИКОВОЙ СВЯЗИ. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ. МУК 4.3.1676-03 (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29.06.2003)  »
Постановления и Указы »
Читайте также