ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ЛЯМБДА-ЦИГАЛОТРИНА В ВОДЕ, ЗЕРНЕ, СОЛОМЕ И ЗЕЛЕНОЙ МАССЕ ЗЕРНОВЫХ КОЛОСОВЫХ КУЛЬТУР, ЗЕРНЕ И ЗЕЛЕНОЙ МАССЕ КУКУРУЗЫ, КАПУСТЕ, ЗЕРНЕ ГОРОХА, КОРНЕПЛОДАХ И БОТВЕ САХАРНОЙ И КОРМОВОЙ СВЕКЛЫ, В СЕМЕНАХ И МАСЛЕ РАПСА, СОИ И ГОРЧИЦЫ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ. МУК 4.1.1430-03 (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 24.06.2003)


Утверждаю
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации,
Первый заместитель
Министра здравоохранения
Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
24 июня 2003 года
Дата введения -
30 июня 2003 года
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ЛЯМБДА-ЦИГАЛОТРИНА
В ВОДЕ, ЗЕРНЕ, СОЛОМЕ И ЗЕЛЕНОЙ МАССЕ ЗЕРНОВЫХ КОЛОСОВЫХ
КУЛЬТУР, ЗЕРНЕ И ЗЕЛЕНОЙ МАССЕ КУКУРУЗЫ, КАПУСТЕ, ЗЕРНЕ
ГОРОХА, КОРНЕПЛОДАХ И БОТВЕ САХАРНОЙ И КОРМОВОЙ СВЕКЛЫ,
В СЕМЕНАХ И МАСЛЕ РАПСА, СОИ И ГОРЧИЦЫ МЕТОДОМ
ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
МУК 4.1.1430-03
1. Подготовлены: Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (чл.-корр. РАМН, проф. В.Н. Ракитский, проф. Т.В. Юдина); Московской сельскохозяйственной академией им. К.А. Тимирязева (проф. В.А. Калинин, к.х.н. Довгилевич А.В.); при участии Департамента госсанэпиднадзора Минздрава России (А.П. Веселов). Разработчики методики указаны в конце.
2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по госсанэпиднормированию при Минздраве России.
3. Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко 24 июня 2003 г.
4. Введены впервые.
1. Вводная часть
Фирма-производитель: Сингента Кроп Протекшен АГ.
Торговое название: Карате.
Название действующего вещества по ИСО: лямбда-Цигалотрин.
Название действующего вещества по ИЮПАК: (S,R)-альфа-циано-3-феноксибензил (1R,1S)-цис-3-(2-хлор-3,3,3-трифторпропенил)-2,2-диметилциклопропанкарбоксилат (1:1).
Структурная формула <*>:
------------------------------------
<*> Не приводится.
Эмпирическая формула: 23Н19ClF3NО3. М.м. 449,9.
Физическое состояние химического материала - бесцветная паста.
-4
Давление насыщенного пара 2 x 10 mРа. Температура плавления
49,2 °C; при температуре 20 °C. Плотность при 25 °C 1,33 г/мл.
Коэффициент перераспределения октанол/вода: Kow logP = 7 (20 °C).
Растворимость: в воде - 0,005 (рН 6,5), 0,004 (рН 5,0) мг/л; в ацетоне, гексане, метаноле, толуоле, этилацетате - 500 г/л.
Устойчив на свету. Стабилен при хранении в течение 6 месяцев при температуре 15 - 25 °C.
Период полураспада в почве - ДТ50 = 4 - 12 недель.
Краткая токсикологическая характеристика: лямбда-Цигалотрин относится к веществам, опасным по острой пероральной (ЛД50: крысы - 56 - 79 мг/кг), малоопасным по дермальной (ЛД50: крысы - 1293 - 1507 мг/кг, кролики - более 2000 мг/кг) и опасным по ингаляционной токсичности (ЛД50: крысы - 4 ч - более 0,06 мг/л). Отрицательные побочные эффекты не обнаружены.
В России установлены следующие гигиенические нормативы.
ДСД для человека - 0,002 мг/кг/сут.
ПДК в воде водоема - 0,001 мг/куб. дм.
ОДК в почве - 0,05 мг/кг.
МДУ (мг/кг):
зерно хлебных злаков - 0,01;
картофель, кукуруза, капуста, томаты,
горох - 0,01;
яблоня, вишня - 0,03;
рапс, соя, горчица (семена, масло) - 0,1;
свекла сахарная - 0,02;
персики - 0,2;
хмель сухой - 1,0.
Область применения препарата: лямбда-Цигалотрин - инсектицид контактного и кишечного действия из группы синтетических пиретроидов, обладающий слабым репеллентным эффектом. Он эффективно подавляет развитие вредителей из отрядов жесткокрылых, перепончатокрылых, прямокрылых, двукрылых и чешуекрылых (имаго и личинки), а также отдельных видов клещей в посевах зерновых и овощных культур, кукурузы, хлопчатника, на плантациях картофеля, технических, ягодных и плодовых культур при норме расхода 5 - 20 г д.в./га. Зарегистрирован в России и странах СНГ под торговым названием Каратэ, 5%, к.э. для применения на зерновых и зернобобовых культурах, кукурузе, сое, сахарной свекле, картофеле, капусте, томатах, хмеле, льне-долгунце, многолетних бобовых травах, крестоцветных культурах, на плантациях винограда, плодовых, ягодных, лекарственных и декоративных культур с нормой расхода препарата от 0,1 - 0,8 л/га (до двух обработок за сезон).
2. Методика определения остаточных количеств
лямбда-Цигалотрина в воде, зерне, соломе и зеленой
массе зерновых колосовых культур, зерне и зеленой массе
кукурузы, капусте, зерне гороха, корнеплодах и ботве
сахарной и кормовой свеклы, в семенах и масле рапса,
сои и горчицы методом газожидкостной хроматографии
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на определении лямбда-Цигалотрина в воде и растительном материале с помощью газожидкостной (капиллярные и набивные колонки) с использованием детектора по захвату электронов после экстракции из проб органическим растворителем, очистки экстракта путем перераспределения вещества между органической и водной фазами и на колонке с Флорисилом. Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
2.1.2. Избирательность метода
В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых при интенсивных технологиях производства сельскохозяйственной продукции. Избирательность метода в значительной степени увеличивается при использовании капиллярной колонки с программированием температуры термостата колонок.
2.1.3. Метрологическая характеристика метода
Метрологические характеристики метода приведены в табл. 1 - 2.
Таблица 1
МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА
-----------------------------------------------------------------¬
¦ Метрологические параметры, р = 0,95, n = 20 ¦
+----------T-------T------------T--------T--------T--------------+
¦анализи- ¦предел ¦диапазон оп-¦среднее ¦стан- ¦доверительный ¦
¦руемый ¦обнару-¦ределяемых ¦значение¦дартное ¦интервал сред-¦
¦объект ¦жения, ¦концентра- ¦опреде- ¦отклоне-¦него результа-¦
¦ ¦мг/кг ¦ций, мг/кг ¦ления, %¦ние, S ¦та, %, +/- ¦
+----------+-------+------------+--------+--------+--------------+
¦Вода ¦0,0005 ¦0,0005 ¦95,1 ¦3,430 ¦95,1 +/- 1,64 ¦
+----------+-------+------------+--------+--------+--------------+
¦Зерно ¦0,005 ¦0,005 - 0,1 ¦92,3 ¦3,305 ¦92,3 +/- 1,55 ¦
¦зерновых ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+----------+-------+------------+--------+--------+--------------+
¦Солома ¦0,01 ¦0,01 - 0,1 ¦85,3 ¦3,673 ¦85,3 +/- 1,72 ¦
¦зерновых ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+----------+-------+------------+--------+--------+--------------+
¦Зерно ¦0,005 ¦0,005 - 0,1 ¦88,5 ¦5,050 ¦88,5 +/- 2,36 ¦
¦кукурузы ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+----------+-------+------------+--------+--------+--------------+
¦Зеленая ¦0,005 ¦0,005 - 0,05¦83,3 ¦4,089 ¦83,3 +/- 1,91 ¦
¦масса ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦кукурузы, ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦капуста ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+----------+-------+------------+--------+--------+--------------+
¦Зерно ¦0,005 ¦0,005 - 0,1 ¦79,8 ¦5,020 ¦79,8 +/- 2,35 ¦
¦гороха ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+----------+-------+------------+--------+--------+--------------+
¦Корнеплоды¦0,005 ¦0,005 - 0,1 ¦91,9 ¦4,626 ¦91,9 +/- 2,16 ¦
¦сахарной и¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦кормовой ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦свеклы ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+----------+-------+------------+--------+--------+--------------+
¦Ботва ¦0,005 ¦0,005 - 0,1 ¦80,3 ¦2,704 ¦80,3 +/- 1,27 ¦
¦сахарной ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦и кормовой¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦свеклы ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+----------+-------+------------+--------+--------+--------------+
¦Семена ¦0,01 ¦0,01 - 0,1 ¦92,1 ¦2,792 ¦92,1 +/- 1,31 ¦
¦рапса, ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦горчицы ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦и сои ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+----------+-------+------------+--------+--------+--------------+
¦Масло рап-¦0,05 ¦0,05 - 0,5 ¦86,3 ¦3,590 ¦86,3 +/- 1,68 ¦
¦са, гор- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦чицы и сои¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
L----------+-------+------------+--------+--------+---------------
Таблица 2
ДОВЕРИТЕЛЬНЫЙ ИНТЕРВАЛ И ПОЛНОТА ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ЛЯМБДА-ЦИГАЛОТРИНА В ЗЕРНЕ, СОЛОМЕ И ЗЕЛЕНОЙ МАССЕ ЗЕРНОВЫХ
КОЛОСОВЫХ КУЛЬТУР, ЗЕРНЕ И ЗЕЛЕНОЙ МАССЕ КУКУРУЗЫ, КАПУСТЕ,
ЗЕРНЕ ГОРОХА, КОРНЕПЛОДАХ И БОТВЕ САХАРНОЙ И КОРМОВОЙ
СВЕКЛЫ, В СЕМЕНАХ И МАСЛЕ РАПСА, СОИ И ГОРЧИЦЫ
--------------T--------------T--------------T-----------T--------¬
¦ Среда ¦Добавлено ¦Обнаружено ¦Доверитель-¦Полнота ¦
¦ ¦лямбда-Цигало-¦лямбда-Цигало-¦ный интер- ¦опреде- ¦
¦ ¦трина, мг/кг ¦трина, мг/кг ¦вал, +/- ¦ления, %¦
+-------------+--------------+--------------+-----------+--------+
¦ 1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦
+-------------+--------------+--------------+-----------+--------+
¦Зерно ¦ 0,005 ¦ 0,004 ¦ 0,0002 ¦ 87,6 ¦
¦зерновых +--------------+--------------+-----------+--------+
¦ ¦ 0,010 ¦ 0,009 ¦ 0,0002 ¦ 93,4 ¦
¦ +--------------+--------------+-----------+--------+
¦ ¦ 0,050 ¦ 0,048 ¦ 0,0004 ¦ 95,3 ¦
¦ +--------------+--------------+-----------+--------+
¦ ¦ 0,100 ¦ 0,093 ¦ 0,0010 ¦ 92,8 ¦
+-------------+--------------+--------------+-----------+--------+
¦Солома ¦ 0,010 ¦ 0,008 ¦ 0,0010 ¦ 87,6 ¦
¦зерновых +--------------+--------------+-----------+--------+
¦ ¦ 0,020 ¦ 0,017 ¦ 0,0010 ¦ 93,4 ¦
¦ +--------------+--------------+-----------+--------+
¦ ¦ 0,050 ¦ 0,045 ¦ 0,0010 ¦ 95,3 ¦
¦ +--------------+--------------+-----------+--------+
¦ ¦ 0,100 ¦ 0,084 ¦ 0,0010 ¦ 92,8 ¦
+-------------+--------------+--------------+-----------+--------+
¦Зерно ¦ 0,005 ¦ 0,005 ¦ 0,0003 ¦ 92,0 ¦
¦кукурузы +--------------+--------------+-----------+--------+
¦ ¦ 0,010 ¦ 0,009 ¦ 0,0010 ¦ 89,2 ¦
¦ +--------------+--------------+-----------+--------+
¦ ¦ 0,050 ¦ 0,045 ¦ 0,0030 ¦ 89,0 ¦
¦ +--------------+--------------+-----------+--------+
¦ ¦ 0,100 ¦ 0,084 ¦ 0,0040 ¦ 83,8 ¦
+-------------+--------------+--------------+-----------+--------+
¦Зеленая масса¦ 0,005 ¦ 0,004 ¦ 0,0003 ¦ 80,0 ¦
¦кукурузы, +--------------+--------------+-----------+--------+
¦капуста ¦ 0,010 ¦ 0,010 ¦ 0,0005 ¦ 86,0 ¦
¦ +--------------+--------------+-----------+--------+
¦ ¦ 0,025 ¦ 0,020 ¦ 0,0010 ¦ 85,4 ¦
¦ +--------------+--------------+-----------+--------+
¦ ¦ 0,050 ¦ 0,040 ¦ 0,0003 ¦ 82,0 ¦
+-------------+--------------+--------------+-----------+--------+
¦Зерно гороха ¦ 0,005 ¦ 0,004 ¦ 0,0002 ¦ 86,4 ¦
¦ +--------------+--------------+-----------+--------+
¦ ¦ 0,010 ¦ 0,008 ¦ 0,0003 ¦ 77,4 ¦
¦ +--------------+--------------+-----------+--------+
¦ ¦ 0,050 ¦ 0,037 ¦ 0,0010 ¦ 74,8 ¦
¦ +--------------+--------------+-----------+--------+
¦ ¦ 0,100 ¦ 0,081 ¦ 0,0030 ¦ 80,6 ¦
+-------------+--------------+--------------+-----------+--------+
¦Корнеплоды ¦ 0,005 ¦ 0,005 ¦ 0,0004 ¦ 90,0 ¦
¦сахарной и +--------------+--------------+-----------+--------+
¦кормовой ¦ 0,010 ¦ 0,009 ¦ 0,0010 ¦ 90,2 ¦
¦свеклы +--------------+--------------+-----------+--------+
¦ ¦ 0,050 ¦ 0,047 ¦ 0,0020 ¦ 94,7 ¦
¦ +--------------+--------------+-----------+--------+
¦ ¦ 0,100 ¦ 0,095 ¦ 0,0010 ¦ 94,8 ¦
+-------------+--------------+--------------+-----------+--------+
¦Ботва ¦ 0,005 ¦ 0,0040 ¦ 0,0002 ¦ 81,2 ¦
¦сахарной и +--------------+--------------+-----------+--------+
¦кормовой ¦ 0,010 ¦ 0,0080 ¦ 0,0002 ¦ 77,4 ¦
¦свеклы +--------------+--------------+-----------+--------+
¦ ¦ 0,050 ¦ 0,0400 ¦ 0,0010 ¦ 80,9 ¦
¦ +--------------+--------------+-----------+--------+
¦ ¦ 0,100 ¦ 0,0820 ¦ 0,0020 ¦ 81,8 ¦
+-------------+--------------+--------------+-----------+--------+
¦Семена рапса,¦ 0,010 ¦ 0,0089 ¦ 0,0001 ¦ 89,2 ¦
¦горчицы и сои+--------------+--------------+-----------+--------+
¦ ¦ 0,025 ¦ 0,0240 ¦ 0,0009 ¦ 94,6 ¦
¦ +--------------+--------------+-----------+--------+
¦ ¦ 0,050 ¦ 0,0470 ¦ 0,0014 ¦ 93,1 ¦
¦ +--------------+--------------+-----------+--------+
¦ ¦ 0,100 ¦ 0,0900 ¦ 0,0010

РАСПОРЯЖЕНИЕ Минимущества РФ от 24.06.2003 n 2757-р О ПЕРЕДАЧЕ ИМУЩЕСТВА ФЕДЕРАЛЬНОМУ ГОСУДАРСТВЕННОМУ УНИТАРНОМУ ПРЕДПРИЯТИЮ ГЛАВНЫЙ ЦЕНТР СПЕЦИАЛЬНОЙ СВЯЗИ  »
Постановления и Указы »
Читайте также