ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ЙОДА В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ И СЫРЬЕ ТИТРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ. МУК 4.1.1106-02 (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 14.02.2002)

измерений
Выделившийся йод оттитровывают из микробюретки 0,001 моль/куб. дм раствором натрия серноватисто-кислого в присутствии 3 капель свежеприготовленного 0,5%-ного раствора крахмала.
При выполнении измерений массовой доли йода в йодированных продуктах, когда исследуемый раствор приобретает ярко-желтую окраску, выделившийся йод титруют 0,001 моль/куб. дм раствором натрия серноватисто-кислого в начале без крахмала до светло-желтого цвета, затем добавляют 3 капли 0,5%-ного раствора крахмала и продолжают титровать до обесцвечивания раствора.
Холостую пробу, полученную вместе с минерализатами проб, проводят через все стадии анализа.
9. Обработка результатов
Массовую долю йода в пробе вычисляют по формуле:
(ню - ню ) x 21,15 x 1000 x K
1 0
X = ------------------------------, мкг/кг,
m
где:
X - содержание йода, мкг/кг;
ню - объем 0,001 моль/куб. дм раствора серноватисто-кислого
1
натрия, израсходованного на титрование йода в исследуемой пробе,
куб. см;
ню - объем 0,001 моль/куб. дм раствора серноватисто-кислого
0
натрия, израсходованного на титрование йода в холостом опыте, куб.
см;
21,15 - масса йода, соответствующая 1 куб. см раствора
серноватисто-кислого натрия концентрации С (Na2S2O3 x 5H2O) =
0,001 моль/куб. дм, мкг;
m - навеска анализируемого образца, г;
1000 - коэффициент пересчета результатов на 1 кг продукта;
К - поправка к титру 0,001 моль/куб. дм раствора натрия
серноватисто-кислого.
10. Оформление результатов измерений
Вычисление производят до первого десятичного знака.
Окончательный результат округляют до целого числа.
За окончательный результат испытаний принимают среднее
_
арифметическое значение результатов (X) двух параллельных
определений, допускаемое расхождение между которыми не должно
превышать значения норматива оперативного контроля сходимости
(табл. 3):
(x - x ) <= d,
1 2
_
где d = d x x / 100.
отн
Результат количественного анализа представляют в виде:
_
(X +/- ДЕЛЬТА), мкг/кг,
где ДЕЛЬТА - абсолютная погрешность измерений массовой доли
_
йода (х), мкг/кг, при доверительной вероятности Р = 0,95;
_
дельта x Х
ДЕЛЬТА = ----------,
100
где дельта - значение относительной погрешности измерения
массовой доли йода, приведенное в табл. 1.
Результат измерений должен оканчиваться тем же десятичным
разрядом, что и погрешность измерений.
11. Контроль точности результатов измерений
Для правильности выполнения анализа проводят контрольный опыт с рабочим раствором йодида калия.
Для этого в коническую колбу вместо 10 куб. см воды вносят 1 куб. см рабочего раствора йодида калия и 9 куб. см бидистиллированной воды. Добавляя указанные выше реактивы (п. 8.2.3), проводят выполнение измерений по 8.2.4.
Абсолютное количество йода в контрольной пробе (в 1 куб. см рабочего раствора йодида калия) вычисляют по формуле:
X" = ню x 21,15 x K,
где:
X" - количество йода (мкг) в контрольной пробе;
ню - объем 0,001 моль/куб. дм раствора серноватисто-кислого натрия, израсходованного на титрование йода в контрольной пробе, куб. см
11.1. Оперативный контроль сходимости
Оперативный контроль сходимости проводят для каждой анализируемой пробы в соответствии с алгоритмом, приведенным в п. 10.
Норматив оперативного контроля сходимости приведен в табл. 3.
11.2. Оперативный контроль воспроизводимости
Периодичность контроля воспроизводимости измерений зависит от количества рабочих измерений за контролируемый период и определяется планами контроля.
Образцами для контроля являются рабочие пробы пищевых продуктов и продовольственного сырья. Отбирают 2 пробы, которые анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают 2 результата анализа, используя разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. В работе желательно участие двух аналитиков.
Результаты контроля признаются удовлетворительными, если:
|Х - Х | <= D,
1 2
где:
_
D = D x Х / 100;
отн
Х - результат анализа рабочей пробы, мкг/кг;
1
Х - результат анализа этой же пробы, полученный другим
2
аналитиком с использованием другого набора посуды и других партий
реактивов, мкг/кг;
D - норматив оперативного контроля воспроизводимости
отн
приведен в табл. 3.
Таблица 3
ЗНАЧЕНИЯ НОРМАТИВОВ КОНТРОЛЯ
Значения нормативов оперативного контроля воспроизводимости и сходимости при доверительной вероятности Р = 0,95
---------------------T----------------------T--------------------¬
¦Диапазон измерения, ¦Норматив оперативного ¦Норматив оперативно-¦
¦ мкг/кг ¦контроля воспроизводи-¦го контроля сходи- ¦
¦ ¦мости D , % ¦мости d , % ¦
¦ ¦ отн ¦ отн ¦
+--------------------+----------------------+--------------------+
¦от 10 до 100 вкл. ¦28 ¦19 ¦
+--------------------+----------------------+--------------------+
¦св. 100 до 250 вкл. ¦19 ¦14 ¦
+--------------------+----------------------+--------------------+
¦св. 250 до 450 вкл. ¦14 ¦11 ¦
L--------------------+----------------------+---------------------
При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
11.3. Оперативный контроль погрешности
Периодичность контроля погрешности измерений зависит от количества рабочих измерений за контролируемый период и определяется планами контроля.
Образцами для контроля являются рабочие пробы пищевых продуктов и продовольственного сырья. Отбирают пробу и разделяют ее на две части. Одну из них оставляют без изменений, а к другой добавляют такой объем раствора йодистого калия, чтобы его массовая доля в образце увеличилась по сравнению с исходным значением на 50 - 150%.
Обе пробы анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной пробы (Х, мкг/кг) и пробы с добавкой (X"). Определение производят по возможности в одинаковых условиях, т.е. анализ выполняет один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т.д.
Решение об удовлетворительной погрешности принимают при выполнении условия при (Р = 0,95):
|Х" - Х - С | <= K,
доб
где:
X - результат анализа рабочей пробы, мкг/кг;
X" - результат анализа рабочей пробы с добавкой, мкг/кг;
С - величина добавки определяемого компонента, мкг/кг;
доб
К - норматив оперативного контроля.
Норматив оперативного контроля погрешности измерений К для
внешнего контроля (Р = 0,95) вычисляют по формуле:
_________________
/ 2 2
K = /ДЕЛЬТА + ДЕЛЬТА ,
x x"
где ДЕЛЬТА и ДЕЛЬТА - абсолютные погрешности измерений для
х x"
исходной пробы и пробы с добавкой соответственно, мкг/кг.
Их вычисляют по формулам:
дельта x Х
х
ДЕЛЬТА = -----------;
Х 100
дельта x Х"
х"
ДЕЛЬТА = -------------,
Х" 100
где дельта и дельта - характеристики погрешности, % (табл.
х x"
1).
При внутрилабораторном контроле (Р = 0,90):
_________________
/ 2 2
К = 0,84 x /ДЕЛЬТА + ДЕЛЬТА .
x x"
Если значение массовой доли йода в исходной пробе меньше нижней границы диапазона измерений, то добавка должна составлять величину в 2 - 5 раз превышающую концентрацию, соответствующую нижней границе диапазона измерений йода. В этом случае норматив оперативного контроля погрешности методики (Р = 90) вычисляют по формуле:
K = 0,84 x ДЕЛЬТА,
где ДЕЛЬТА - абсолютная погрешность в пробе с добавкой.
При превышении норматива оперативного контроля погрешности эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

ПОСТАНОВЛЕНИЕ Минтруда РФ от 14.02.2002 n 10 ОБ ОТМЕНЕ ПОСТАНОВЛЕНИЯ МИНИСТЕРСТВА ТРУДА И СОЦИАЛЬНОГО РАЗВИТИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ОТ 9 ОКТЯБРЯ 2001 Г. n 71 ОБ УТВЕРЖДЕНИИ МЕЖОТРАСЛЕВЫХ ПРАВИЛ ПО ОХРАНЕ ТРУДА ПРИ ПРОИЗВОДСТВЕ АЦЕТИЛЕНА, КИСЛОРОДА, ПРОЦЕССЕ НАПЫЛЕНИЯ И ГАЗОПЛАМЕННОЙ ОБРАБОТКЕ МЕТАЛЛОВ  »
Постановления и Указы »
Читайте также