ИЗДЕЛИЯ ЛИКЕРОВОДОЧНЫЕ. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ И МЕТОДЫ АНАЛИЗА. ГОСТ Р 51135-98 (утв. Постановлением Госстандарта РФ от 03.02.1998 n 16) (с изм. от 21.11.2001)


Утвержден
Постановлением
Госстандарта России
от 3 февраля 1998 г. N 16
Дата введения 01.07.98
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ИЗДЕЛИЯ ЛИКЕРОВОДОЧНЫЕ
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ И МЕТОДЫ АНАЛИЗА
ГОСТ Р 51135-98
LIQUEUR - VODKA PRODUCTS.
ACCEPTANCE RULES AND TEST METHODS
(с изм., внесенными Постановлением Госстандарта РФ
от 21.11.2001 N 472-ст)
Предисловие
1. Разработан Всероссийским научно - исследовательским институтом пищевой биотехнологии (ВНИИПБТ).
Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 176 "Спиртовая, дрожжевая и ликероводочная продукция".
2. Принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 3 февраля 1998 г. N 16.
3. Введен впервые.
1. Область применения
Настоящий стандарт распространяется на ликероводочные изделия: крепкие ликеры, десертные ликеры, эмульсионные ликеры, кремы, наливки, пунши, сладкие настойки, полусладкие настойки, слабоградусные полусладкие настойки, горькие настойки, слабоградусные горькие настойки, десертные напитки, аперитивы, коктейли, бальзамы (далее - изделия) и устанавливает правила приемки и методы анализа. Стандарт распространяется также на плодово - ягодные спиртованные соки в части методов определения массовой концентрации общего экстракта и крепости (объемной доли этилового спирта).
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3639-79 Растворы водно - спиртовые. Методы определения концентрации этилового спирта
ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4220-75 Калий двухромовокислый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе
ГОСТ 4827-70 Изделия ликероводочные. Розлив, упаковка, маркировка, транспортирование и хранение
ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
ГОСТ 5833-75 Сахароза. Технические условия
ГОСТ 5845-79 Калий - натрий винно - кислый 4-водный. Технические условия
ГОСТ 5962-67 Спирт этиловый ректификованный. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 12738-77 Колбы стеклянные с градуированной горловиной. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Технические условия
ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия
ГОСТ 22524-77 Пикнометры стеклянные. Технические условия
ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно - основного титрования
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
ГОСТ Р 51074-97 Продукты пищевые. Информация для потребителя. Общие требования
3. Правила приемки
3.1. Ликероводочные изделия принимают партиями. Партией считают любое количество ликероводочного изделия, изготовленное одним предприятием, одного наименования, одного купажа, одной даты розлива, оформленное одним документом о качестве.
3.1.1. В документе о качестве должно быть указано:
- номер документа и дата его выдачи;
- наименование и адрес изготовителя, упаковщика, экспортера (поставщика), наименование страны и места происхождения;
- номер и срок действия лицензии на право производства;
- наименование и адрес импортера (получателя);
- наименование изделия;
- номер товаротранспортной накладной;
- количество бутылок, их вместимость, куб. дм;
- количество ящиков;
- состав продукта;
- наличие ароматизаторов, красителей (при их применении);
- органолептические показатели (по нормативному документу и фактические);
- физико - химические показатели (по нормативному документу и фактические);
- дата розлива;
- номер нормативного документа на ликероводочное изделие;
- температура транспортирования.
Документ о качестве должен быть заверен подписями ответственных лиц.
3.2. При приемке ликероводочных изделий проводят проверку качества упаковки и правильности маркирования на соответствие требованиям ГОСТ 4827 и ГОСТ Р 51074.
3.3. Для проверки качества ликероводочных изделий проводят отбор единиц продукта (бутылок) в выборку методом случайного отбора по таблице 1.
Таблица 1
В штуках
-----------------------------T--------T----------T---------------¬
¦Объем партии ликероводочного¦ Объем ¦Приемочное¦ Браковочное ¦
¦ изделия ¦выборки ¦ число ¦ число ¦
+----------------------------+--------+----------+---------------+
¦ От 501 до 1200 включ. ¦ 20 ¦ 2 ¦ 3 ¦
¦ От 1201 до 10000 включ. ¦ 32 ¦ 3 ¦ 4 ¦
¦ От 10001 до 35000 включ. ¦ 50 ¦ 5 ¦ 6 ¦
¦ От 35001 до 50000 включ. ¦ 80 ¦ 7 ¦ 8 ¦
¦ Св. 50000 ¦ 125 ¦ 10 ¦ 11 ¦
L----------------------------+--------+----------+----------------
3.4. Партию ликероводочных изделий принимают, если количество бутылок, имеющих дефекты, в том числе деформацию, разрывы, перекосы этикеток, единичное количество ворсинок, в выборке меньше или равно приемочному числу, и бракуют, если оно больше или равно браковочному числу.
3.5. Для определения органолептических и физико - химических показателей ликероводочных изделий отбирают объединенную пробу в количестве четырех бутылок.
3.6. Для определения полноты налива ликероводочных изделий отбирают 20 бутылок.
3.7. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному органолептическому, физико - химическому показателю или полноте налива партию бракуют.
4. Метод отбора проб
4.1. От выборки по 3.3 методом случайного отбора отбирают:
- объединенную пробу бутылок в количестве по 3.5 с ненарушенной укупоркой;
- 20 бутылок по 3.6.
4.2. Составляют акт отбора объединенной пробы в четырех экземплярах. В акте должно быть указано:
- дата, время и место отбора пробы;
- фамилии и должности лиц, принимавших участие в отборе пробы;
- наименование и адрес изготовителя, упаковщика и экспортера (поставщика);
- наименование и адрес импортера (получателя);
- наименование ликероводочного изделия;
- количество и вместимость, куб. дм, бутылок в партии, от которой отобрана проба;
- дата розлива;
- наименование и номер документа о качестве;
- номер вагона, автомашины;
- количество и вместимость, куб. дм, бутылок с отобранной объединенной пробой;
- описание печати или пломбы, поставленной на каждой бутылке с объединенной пробой.
Акт отбора пробы подписывают лица, принимавшие участие в отборе пробы.
4.3. Горлышко каждой бутылки с объединенной пробой обертывают куском ткани или бумагой и обвязывают шпагатом, концы которого пломбируют или опечатывают сургучной печатью на картонной или деревянной бирке с прошнурованной этикеткой, на которой должно быть указано:
- наименование и адрес изготовителя, упаковщика, экспортера (поставщика);
- наименование ликероводочного изделия;
- дата розлива;
- количество и вместимость, куб. дм, бутылок в партии, от которой отобрана проба;
- дата отбора пробы;
- наименование и номер документа о качестве;
- фамилии и подписи лиц, принимавших участие в отборе пробы.
4.4. Для проведения анализа ликероводочного изделия (определения полноты налива, органолептических показателей, крепости, массовых концентраций общего экстракта, сахара, кислот) используют две бутылки с объединенной пробой из четырех, отобранных по 4.1. Содержимое этих двух бутылок соединяют, перемешивают и анализируют.
4.5. Две другие бутылки с изделием должны храниться в течение двух месяцев на случай возникновения разногласий в оценке качества.
5. Методы анализа
5.1. Определение полноты налива
Метод основан на определении объема ликероводочных изделий в бутылках с применением мерной лабораторной посуды.
5.1.1. Аппаратура
Термометр жидкостный стеклянный с ценой деления 0,5 град. C по ГОСТ 28498.
Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные с градуированной горловиной 1-50 ХСЗ; 2-1-100 ХСЗ; 4-1-250 ХСЗ; 6-500 ХСЗ; 12-1000 ХСЗ по ГОСТ 12738.
Колбы 2-50-2, 2-100-1, 2-250-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка 1-2-2-5 по ГОСТ 29227.
5.1.2. Проведение анализа
Изделие из каждой из 20 бутылок, отобранных для определения полноты налива, осторожно переливают по стенке в чистую, предварительно ополоснутую испытуемым изделием мерную колбу или мерную колбу с градуированной горловиной. После слива изделия и выдержки бутылки над воронкой мерной колбы в течение 30 с проверяют объем слитого изделия.
Недолив количественно определяют внесением дополнительного объема изделия в мерную колбу до метки пипеткой с ценой деления 0,05 куб. см.
Перелив количественно определяют изъятием избыточного объема изделия из мерной колбы до метки пипеткой с ценой деления 0,05 куб. см.
Полноту налива определяют при температуре (20 +/- 0,5) град. C. При другой температуре учитывают поправку на температуру по соответствующей таблице [1].
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов измерений в каждой из 20 бутылок, округленное до первого десятичного знака.
5.2. Определение органолептических показателей
Метод заключается в оценке прозрачности, цвета, аромата и вкуса изделия, выполняемой органолептически.
Органолептическую оценку изделия проводят в светлом, хорошо проветренном помещении без посторонних запахов.
5.2.1. Определение прозрачности
Метод основан на визуальном определении прозрачности изделия в проходящем свете или на световом экране.
5.2.1.1. Аппаратура
Пробирки типов П 1 или П 2 по ГОСТ 25336.
Пипетка 1-1-2-10 или 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.
Штатив для пробирок.
5.2.1.2. Проведение анализа
В пробирку из бесцветного стекла наливают 10 куб. см анализируемого изделия и определяют прозрачность в проходящем свете или на световом экране. При отсутствии мути изделие считают прозрачным.
5.2.2. Определение цвета
Цвет ликероводочных изделий определяют визуально или с применением фотоэлектроколориметра любой марки.
5.2.2.1. Определение цвета визуально
Метод основан на оценке оттенка и интенсивности окраски изделия в проходящем свете.
5.2.2.1.1. Аппаратура
Пробирки 10 по ГОСТ 19908.
Пипетки 1-1-2-10 или 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.
5.2.2.1.2. Проведение анализа
10 куб. см анализируемого изделия помещают в пробирку из прозрачного кварцевого стекла и определяют его цвет в проходящем свете.
5.2.2.2. Определение цвета на фотоэлектроколориметре
Метод основан на измерении оптической плотности испытуемого изделия с последующим сравнением полученного значения с предельно допустимыми значениями, установленными для каждого вида ликероводочного изделия и указанными в рецептурах [2], [3].
5.2.2.2.1. Аппаратура и реактивы
Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр) типа КФК-3 или других типов с аналогичными техническими характеристиками.
Весы лабораторные общего назначения не ниже 3 класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Термометры жидкостные стеклянные с ценой деления 0,1 или 0,5 град. C по ГОСТ 28498.
Колбы 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-1-2-5 и 1-1-2-10 по ГОСТ 29227.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.
5.2.2.2.2. Приготовление раствора двухромовокислого калия массовой концентрации 0,0015 моль/куб. дм
Навеску предварительно перекристаллизованного двухромовокислого калия массой (0,451 +/- 0,001) г растворяют при помешивании в мерной колбе вместимостью 1000 куб. см в 500 куб. см дистиллированной воды. Объем полученного раствора доводят дистиллированной водой до метки при 20 град. C и перемешивают. Оптическую плотность данного раствора измеряют на фотоэлектроколориметре в сравнении с дистиллированной водой в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 5 мм при светофильтре с длиной световой волны 400 нм.
Оптическая плотность раствора должна быть равной 0,400. Если оптическая плотность раствора будет иная, рассчитывают поправочный коэффициент К по формуле
0,400
К = -----, (1)
D
где 0,400 - оптическая плотность раствора двухромовокислого калия массовой концентрации 0,0015 моль/куб. дм;
D - оптическая плотность раствора двухромовокислого калия, полученная на используемом фотоэлектроколориметре.
5.2.2.2.3. Проведение анализа
Анализируемое изделие наливают в кювету и измеряют его оптическую плотность в сравнении с дистиллированной водой. Размер кюветы и длина световой волны для измерения оптической плотности изделия в зависимости от его наименования указаны в рецептуре на каждое изделие [2], [3].
Измерение оптической плотности проводят трижды. Результаты измерений записывают с точностью до третьего десятичного знака.
За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных измерений, расхождение между которыми не должно превышать 0,010.
Если оптическая плотность раствора двухромовокислого калия меньше или больше 0,400, то полученное значение оптической плотности анализируемого изделия умножают на установленный поправочный коэффициент и вычисляют приведенную оптическую плотность D(прив.) по формуле
D(прив.) = D(изд.)К, (2)
где D(изд.) - оптическая плотность анализируемого изделия;
К - поправочный коэффициент.
Приведенную оптическую плотность D(прив.) сравнивают с предельно допустимыми значениями оптических плотностей [2], [3].
Изделие считается соответствующим требованиям нормативной документации по цвету, если полученные результаты соответствуют предельно допустимому значению оптической плотности, указанному в рецептуре.
Диапазон измерений оптической плотности регламентируется для каждого вида ликероводочных изделий [2], [3].
5.2.3. Определение аромата и вкуса
Метод заключается в органолептической оценке аромата и вкуса анализируемого изделия.
5.2.3.1. Аппаратура
Бокалы дегустационные.
5.2.3.2. Проведение анализа
Около 50 куб. см анализируемого изделия наливают в дегустационный бокал и тотчас же после предварительного перемешивания вращением определяют аромат и вкус изделия.
5.3. Определение крепости изделий ареометром
Метод основан на измерении объемной доли этилового спирта ареометром для спирта в дистилляте, полученном после предварительной перегонки спирта из анализируемого изделия. Диапазон измерения объемной доли этилового спирта 0 - 101%. Погрешность измерения 0,1% (по объему).
5.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Ареометры стеклянные для спирта типа АСП-1 или АСП-2 по ГОСТ 18481.
Термометры жидкостные стеклянные с ценой деления 0,1 или 0,5 град. C по ГОСТ 28498.
Каплеуловитель К0-14/23-60 ХС или К0-60 ХС по ГОСТ 25336.
Колбы 2-250-2, 2-500-2 по ГОСТ 1770.
Колбы К-1-500-29/32 ТХС, К-1-1000-29/32 ТХС или П-1-500-29/32 ТС, П-1-1000-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Холодильник стеклянный лабораторный ХШ-1-400-29/32 ХС или ХПТ-3-400 по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1 50/335 по ГОСТ 18481 или 1-250, 1-500 по ГОСТ 1770.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Прибор для перегонки спирта может быть двух исполнений - I и II (см. рисунок 1) <*> и состоит из перегонной (плоскодонной или круглодонной) колбы 1, соединенной через каплеуловитель 2 с зашлифованной нижней частью холодильника 3. Допускается использовать колбу, закрывающуюся резиновой пробкой с отверстием, в которое вмонтирован каплеуловитель с оплавленным концом.
Холодильник соединен с приемной колбой 5 стеклянной трубкой 4 с вытянутым узким концом, который должен доходить почти до дна приемной колбы, но не касаться его.
Прибор для перегонки спирта должен отвечать требованиям герметичности.
5.3.2. Проведение анализа
250 - 500 куб. см изделия, отмеренного мерной колбой при температуре 20 град. C, помещают в перегонную колбу вместимостью 500 - 1000 куб. см. Мерную колбу ополаскивают два - три раза дистиллированной водой, сливая ее содержимое в перегонную колбу с таким расчетом, чтобы объем дистиллированной воды не превышал 60 - 100 куб. см.
Перегонку проводят с использованием прибора, изображенного на рисунке 1 <*>. Приемной колбой служит та же мерная колба, которой отмеривают анализируемое изделие. В нее наливают 10 - 15 куб. см дистиллированной воды и погружают узкий конец стеклянной трубки холодильника для получения водяного затвора. Затем колбу помещают в баню с холодной водой и (или) льдом и начинают перегонку.
--------------------------------
<*> Рисунок не приводится.
После заполнения приемной колбы примерно наполовину ее объема колбу опускают так, чтобы конец трубки холодильника не погружался в дистиллят. Конец трубки холодильника ополаскивают 5 куб. см дистиллированной воды и продолжают перегонку без водного затвора.
После заполнения приемной колбы дистиллятом на 4/5 объема перегонку прекращают. Колбу с дистиллятом доливают дистиллированной водой немного ниже метки и выдерживают в течение 20 - 30 мин. при температуре 20 град. C в водяной бане.
Затем содержимое приемной колбы доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
В сухой цилиндр для ареометров переносят содержимое колбы, измеряют температуру водно - спиртового раствора, добиваясь, чтобы она была 20 град. C. Затем измеряют ареометром по ГОСТ 3639 объемную долю этилового спирта, которая соответствует крепости анализируемого изделия.
5.3.3. Обработка результатов
За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений крепости, расхождение между которыми не превышает 0,05% (по объему).
Допускаемое расхождение между результатами измерения крепости в двух лабораториях не должно превышать 0,15% (по объему).
Границы относительной погрешности измерения дельта = +/- 0,07% измеряемой величины при доверительной вероятности P = 0,95.
5.4. Определение массовой концентрации общего экстракта
Массовую концентрацию общего экстракта определяют пикнометрическим или рефрактометрическим методами.
Диапазон измерения массовой концентрации общего экстракта от 0 до 60,0 г в 100 куб. см.
5.4.1. Определение массовой концентрации общего экстракта пикнометрическим методом
Метод основан на определении относительной плотности анализируемого изделия и относительной плотности его дистиллята с последующим вычислением относительной плотности водного раствора экстракта.
Метод применяют при возникновении разногласий в оценке качества.
5.4.1.1. Аппаратура, материалы, реактивы
Весы лабораторные общего назначения не ниже 3 класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Весы Мора - Вестфаля.
Термометр жидкостный стеклянный с ценой деления 0,1 или 0,5 град. C по ГОСТ 28498.
Секундомер по НД.
Пикнометр стеклянный типа ПЖ 2 вместимостью 25 или 50 куб. см по ГОСТ 22524 или типа Рейшауэра со стеклянными капиллярными воронками для наполнения.
Ультратермостат, обеспечивающий температуру нагрева (20,0 +/- 0,2) град. C, или баня водяная.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Вода дистиллированная, дважды перегнанная (бидистиллят) по ГОСТ 4517.
5.4.1.2. Проведение анализа
Пикнометр, тщательно вымытый хромовой смесью и дистиллированной водой и высушенный до постоянной массы, взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.
Пикнометр наполняют дистиллированной водой (бидистиллятом) температурой 19 - 21 град. C немного выше метки, закрывают пробкой и погружают в водяную баню температурой (20,0 +/- 0,2) град. C так, чтобы уровень воды в бане был немного выше уровня воды в пикнометре. Через 20 - 30 мин., не вынимая пикнометр из бани, при температуре 20 град. C устанавливают уровень воды в нем так, чтобы нижний край мениска находился на одном уровне с меткой. Избыток воды в пикнометре отбирают полоской фильтровальной бумаги. Внутреннюю поверхность горловины пикнометра выше метки тщательно вытирают фильтровальной бумагой.
Пикнометр закрывают пробкой, вынимают из бани, досуха вытирают сухим полотенцем и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.
Наполнение пикнометра водой, установку уровня воды в нем и взвешивание проводят 3 - 4 раза, пока разница в массе будет не более 0,0030 г. Вычисляют среднее арифметическое значение массы пикнометра с водой.
Калибровку пикнометра следует проводить два раза в год.
Затем пикнометр освобождают от воды, ополаскивают 2 - 3 раза испытуемым раствором и заполняют им пикнометр чуть выше метки.
Термостатирование, установку уровня раствора и взвешивание пикнометра проводят вышеописанным способом при температуре 20 град. C.
Проводят не менее двух параллельных определений.
5.4.1.3. Обработка результатов
20 град. C
Относительную плотность испытуемого раствора d(1)
20 град. C
вычисляют по формуле
20 град. C m(1) - m(2)
d(1) = -----------, (3)
20 град. C m(3) - m(2)
где m(1) - масса пикнометра с испытуемым раствором или спиртовым дистиллятом, г;
m(2) - масса пустого пикнометра, г;
m(3) - масса пикнометра с водой, г.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, вычисленное с точностью до четвертого десятичного знака.
Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,1%.
Границы относительной погрешности измерения дельта = +/- 0,14% от измеряемой величины при доверительной вероятности P = 0,95.
Массовую концентрацию общего экстракта вычисляют по относительной плотности водного раствора экстракта. Относительную
20 град. C
плотность водного экстракта d(э) вычисляют по формуле
20 град. C
20 град. C 20 град. C 20 град. C
d(э) = I + (d(1) - d(2) ), (4)
20 град. C 20 град. C 20 град. C
где I - относительная плотность воды;
20 град. C
d(1) - относительная плотность анализируемого
20 град. C
раствора;
20 град. C
d(2) - относительная плотность спиртового раствора
20 град. C
дистиллята анализируемого изделия.
По значению относительной плотности водного раствора экстракта
20 град. C
d(э) находят массовую концентрацию общего экстракта c,
20 град. C
г/100 куб. см, анализируемого изделия по таблице Б.1 Приложения Б.
Результат округляют до первого десятичного знака.
Допускается для производственных целей при определении относительной плотности использовать весы Мора - Вестфаля.
5.4.2. Определение массовой концентрации общего экстракта рефрактометрическим методом
Метод основан на определении массовой концентрации сухих веществ по шкале рефрактометра при температуре 20 град. C.
5.4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Рефрактометр лабораторный типа Пульфриха или типа Аббе Пб по НД.
Термометр жидкостный стеклянный с ценой деления 0,1 или 0,5 град. C по ГОСТ 28498.
Палочка стеклянная.
Колбы 2-200-2 и 2-250-2 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
5.4.2.2. Проведение анализа
Содержимое колбы, оставшееся после перегонки спирта из анализируемого изделия (5.3.2), переносят без потерь с помощью дистиллированной воды в мерную колбу вместимостью 200 - 250 куб. см. Объем колбы доводят дистиллированной водой до метки при температуре 20 град. C и перемешивают. Стеклянной палочкой наносят каплю анализируемого раствора на нижнюю призму рефрактометра. Верхнюю часть призмы опускают, плотно прикладывают в нижней неподвижной части призмы и проводят отсчет по шкале рефрактометра.
При отсчете показаний прибора необходимо отмечать температуру, при которой проводят испытание. Если температура отличается от 20 град. C, вносят соответствующую поправку, приведенную в таблице А.1 приложения А.
Проводят не менее двух параллельных определений с точностью до первого десятичного знака.
5.4.2.3. Обработка результатов
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Окончательный результат указывают с точностью до первого десятичного знака.
Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,1%.
Границы относительной погрешности измерения дельта = +/- 0,14% от измеряемой величины при доверительной вероятности P = 0,95.
5.4.2.4. Форма представления результатов анализа аналогична приведенной в 5.5.2.7.
5.4.2.5. Контроль характеристик погрешности методики проводят аналогично приведенному в 5.5.2.7.1 - 5.5.2.7.3.
В таблице 2 приведены значения нормативов оперативного контроля характеристик погрешности анализа массовой концентрации общего экстракта.
Таблица 2
-----------------------------------------------------------------¬
¦ Нормативы оперативного контроля ¦
+----------------T-----------------------T-----------------------+
¦сходимости d(н),¦воспроизводимости Д(н),¦ погрешности метода ¦
¦n = 2, P = 0,95 ¦ m = 2, P = 0,95 ¦ К(д), P = 0,95 ¦
+----------------+-----------------------+-----------------------+
¦ ¦ ¦ ___________ ¦
¦ _ ¦ ¦ / _ 2 _2 ¦
¦ 0,001 c ¦ 0,014 с ¦ 0,0012 / c(д) + c ¦
L----------------+-----------------------+------------------------
5.5. Определение массовой концентрации сахара
Массовую концентрацию сахара определяют методом прямого титрования или любым из двух фотоэлектроколориметрических методов (с применением пикриновой кислоты или с применением антронового реагента).
5.5.1. Метод прямого титрования
Метод основан на восстановлении инвертным сахаром оксида меди (2+) до оксида меди (1+).
Определенный объем раствора Фелинга установленной концентрации титруют анализируемым раствором, содержащим сахар, до полного восстановления оксида меди (2+) до оксида меди (1+). Диапазон измерения массовой концентрации сахара от 0 до 60,0 г/100 куб. см.
Данный метод применяют при контроле продукции, а также при возникновении разногласий в оценке качества.
5.5.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения не ниже 3 класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Термометры жидкостные стеклянные с ценой деления 0,1 и 0,5 град. C по ГОСТ 28498.
Секундомер по НД.
Баня водяная.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Капельницы по ГОСТ 25336.
Колбы 2-50-2; 2-100-1; 2-200-2; 2-250-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колбы КН-2-100-18 ТХС и КН-2-200-18 ТХС по ГОСТ 25336.
Бюретки 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.
Цилиндры 1-100; 1-250 и 1-500 по ГОСТ 1770.
Стакан В-1-1000 ТС или Н-2-1000 ТХС по ГОСТ 25336.
Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.
Воронки по ГОСТ 25336.
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165.
Калий - натрий винно - кислый 4-водный по ГОСТ 5845.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с (NaOH) = 1 моль/куб. дм или стандарты - титры в ампулах концентрации с (NaOH) = 1 моль/куб. дм.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Метиленовый голубой, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
Кальций хлористый [4].
Сахароза, ч. д. а., по ГОСТ 5833.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Фенолфталеин, раствор с массовой долей 1% в растворе с объемной долей этилового спирта 70%; готовят по ГОСТ 4919.1.
5.5.1.2. Приготовление растворов
Раствор Фелинга I готовят следующим образом:
навеску предварительно перекристаллизованной сернокислой меди массой (69,39 +/- 0,1) г растворяют в 500 - 700 куб. см дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 куб. см. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки при температуре 20 град. C, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр.
Раствор Фелинга II готовят следующим образом:
навеску винно - кислого калия - натрия массой (346,0 +/- 0,1) г растворяют в 500 куб. см дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 куб. см при слабом нагревании на водяной бане (температура не более 50 град. C).
Отдельно готовят раствор гидроокиси натрия: навеску массой (103,20 +/- 0,01) г растворяют в 200 куб. см дистиллированной воды. Полученный раствор переливают в колбу, содержащую раствор винно - кислого калия - натрия, и перемешивают. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки при температуре 20 град. C, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр.
5.5.1.3. Подготовка к анализу
5.5.1.3.1. Определение поправочного коэффициента к титру растворов Фелинга I и II
Поправочный коэффициент к титру растворов Фелинга устанавливают по стандартному раствору инвертного сахара. Сахарозу, ч. д. а., или сахар - рафинад измельчают до получения сахарной пудры, выдерживают в течение 2 - 3 дней в эксикаторе над хлористым кальцием. Навеску сахарозы массой (2,00 +/- 0,01) г растворяют в 50 куб. см дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 250 куб. см. В колбу приливают 3 куб. см концентрированной соляной кислоты (плотностью 1,19 г/куб. см), перемешивают и проводят инверсию сахарозы в течение 5 мин. при температуре 67 - 70 град. C. Затем содержимое колбы быстро охлаждают до температуры 20 град. C и нейтрализуют раствор до слабощелочной реакции раствором гидроокиси натрия с (NaOH) = 1 моль/куб. дм с фенолфталеином. Содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Полученный раствор используют для титрования растворов Фелинга.
В коническую колбу вместимостью 200 куб. см помещают по 10 куб. см растворов Фелинга I и II и нагревают до кипения. Нагрев регулируют таким образом, чтобы кипение произошло не позднее чем через 2 мин. Затем добавляют 2 - 3 капли раствора метиленового голубого и, не прекращая кипячения, добавляют по каплям из бюретки раствор инвертного сахара до исчезновения синей окраски. После этого к смеси добавляют 3 - 5 капель раствора метиленового голубого и продолжают приливать раствор инвертного сахара, не прекращая кипячения, до появления красной или оранжевой окраски.
Продолжительность кипения жидкости в колбе в течение всего титрования не должна превышать 3 мин. После этого отмечают объем израсходованного на титрование раствора инвертного сахара. Этот результат считают ориентировочным. Затем проводят повторное титрование, для чего к смеси растворов Фелинга I и II до нагревания прибавляют на 0,5 - 1,0 куб. см меньше раствора инвертного сахара, чем при первом титровании.
Смесь в колбе кипятят в течение 2 мин. и, не прекращая кипячения, добавляют 3 - 5 капель раствора метиленового голубого. Затем начинают приливать из бюретки по 2 - 3 капли раствора инвертного сахара, продолжая кипячение в течение 2 - 3 с после каждого прибавления раствора сахара до исчезновения синей и появления красной или оранжевой окраски. После окончания титрования отмечают объем израсходованного на титрование раствора.
Определение проводят не менее трех раз. Для вычисления коэффициента к титру раствора Фелинга используют среднее арифметическое значение результатов трех измерений.
Поправочный коэффициент К к титру раствора Фелинга вычисляют по формуле
V(m)
К = ----, (5)
250
где V - объем раствора инвертного сахара, израсходованный на титрование, куб. см;
m - масса навески сахарозы, г;
250 - объем стандартного раствора инвертного сахара, куб. см.
5.5.1.4. Проведение анализа
Для проведения анализа изделие предварительно разбавляют дистиллированной водой в соответствии с таблицей 3.
Таблица 3
РАЗВЕДЕНИЕ ЛИКЕРОВОДОЧНОГО ИЗДЕЛИЯ
В ЗАВИСИМОСТИ ОТ СОДЕРЖАНИЯ В НЕМ САХАРА
----------------------T--------------------T---------------------¬
¦Массовая концентрация¦Объем анализируемого¦ Вместимость колбы, ¦
¦сахара, г/100 куб. см¦ изделия, куб. см ¦ куб. см ¦
+---------------------+--------------------+---------------------+
¦До 5 ¦ - ¦ - ¦
¦От 5,0 до 12 включ. ¦ 20 ¦ 50 ¦
¦От 13 до 24 включ. ¦ 20 ¦ 100 ¦
¦От 25 до 30 включ. ¦ 25 ¦ 200 ¦
¦От 31 до 50 включ. ¦ 10 ¦ 100 ¦
¦От 51 до 60 включ. ¦ 20 ¦ 250 ¦
L---------------------+--------------------+----------------------
25 куб. см разбавленного анализируемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, приливают 25 куб. см дистиллированной воды и 3 куб. см соляной кислоты (плотностью 1,19 г/куб. см). Содержимое колбы перемешивают и выдерживают на водяной бане при температуре 67 - 70 град. C в течение 5 мин. при частом помешивании. Затем жидкость в колбе быстро охлаждают до комнатной температуры, добавляют 1 - 2 капли раствора фенолфталеина и осторожно нейтрализуют раствором гидроокиси натрия с (NaOH) = 1 моль/куб. дм до слабощелочной реакции (бледно - розовая окраска). Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки при температуре 20 град. C и перемешивают.
Анализируемый раствор наливают в бюретку и титруют им смесь растворов Фелинга, состоящую из 10 куб. см раствора Фелинга I и 10 куб. см раствора Фелинга II.
5.5.1.5. Обработка результатов
По объему анализируемого раствора, израсходованного на титрование, рассчитывают массовую концентрацию сахара c, г/100 куб. см, по формуле
К 100 n 0,95
c = ------------, (6)
V
где К - поправочный коэффициент к титру раствора Фелинга;
100 - объем раствора анализируемого изделия после инверсии, куб. см;
n - коэффициент разведения анализируемого изделия;
0,95 - коэффициент пересчета инвертного сахара в общий сахар;
V - объем анализируемого изделия, израсходованный на титрование, куб. см.
Вычисления проводят до второго десятичного знака.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает 5,0% относительно среднего значения при доверительной вероятности P = 0,95. Результат округляют до первого десятичного знака.
5.5.1.6. Форма представления результатов анализа аналогична приведенной в 5.5.2.7.
5.5.1.7. Контроль характеристик погрешности методики проводят аналогично приведенному в 5.5.2.7.1 - 5.5.2.7.3. Постановлением Госстандарта РФ от 21.11.2001 N 472-ст действие пункта 5.5.2 приостановлено до принятия изменения в части включения требований безопасности при работе в лаборатории по определению массовой концентрации сахара фотоэлектроколориметрическим методом с применением пикриновой кислоты. 5.5.2. Фотоэлектроколориметрический метод с применением пикриновой кислоты
Метод основан на колориметрической реакции моносахаридов с
пикриновой кислотой с образованием аминопикриновой кислоты,
получающейся при восстановлении сахаром одной группы NO до NH .
2 2
Интенсивность образовавшейся окраски реакционной среды
пропорциональна количеству определяемого сахара.
Диапазон измерения массовой концентрации сахара от 0,01 до 0,08 г в 100 куб. см.
Границы относительной погрешности измерения дельта = +/- 5,3% от измеряемой величины при доверительной вероятности P = 0,95.
5.5.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр) типа КФК-3 или других типов с аналогичными техническими характеристиками.
Весы лабораторные общего назначения не ниже 3 класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Секундомер по НД.
Термометры жидкостные стеклянные с ценой деления 0,1 или 0,5 град. C по ГОСТ 28498.
Шпатель.
Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.
Колбы 1-50-2, 1-100-2, 2-100-2, 1-200-2 и 1-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-2-2-5, 1-2-2-10, 1-2-2-20 и 1-1-2-2 по ГОСТ 29227.
Воронки лабораторные по ГОСТ 25336.
Пробирки вместимостью 25 куб. см с пришлифованными пробками по НД.
Баня водяная.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., плотностью 1,190 г/куб. см.
Пикриновая кислота, ч. [5].
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч. д. а., раствор массовой долей 0,5 и 35%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
5.5.2.2. Приготовление растворов
5.5.2.2.1. Приготовление растворов гидроокиси натрия массовой долей 0,5 и 35%
Навески массой (0,50 +/- 0,01) и (35,00 +/- 0,01) г растворяют в 50 куб. см дистиллированной воды соответственно в двух мерных колбах вместимостью 100 куб. см каждая. Растворы охлаждают до температуры 20 град. C, доводят их объем дистиллированной водой до метки и перемешивают.
5.5.2.2.2. Приготовление раствора пикриновой кислоты массовой долей 0,5%
Навеску массой (0,500 +/- 0,001) г количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, приливают 50 куб. см дистиллированной воды и растворяют при помешивании на кипящей водяной бане. Полученный раствор охлаждают до 20 град. C, доводят его объем дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Раствор следует хранить в темном месте при комнатной температуре не более 30 сут.
5.5.2.3. Подготовка к анализу
Массовую концентрацию моносахаридов в ликероводочных изделиях определяют после инверсии сахарозы, содержащейся в них.
Для этого изделие разбавляют дистиллированной водой в зависимости от содержания в нем сахара, учитывая, чтобы в разбавленном растворе содержание сахара составляло не более 0,08 г в 100 куб. см.
50 куб. см полученного раствора вносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, приливают 5 куб. см концентрированной соляной кислоты (плотность 1,190 г/куб. см), перемешивают и проводят инверсию сахарозы. Для этого в колбу опускают термометр и помещают ее в ультратермостат или водяную баню температурой воды 75 град. C. Доводят температуру раствора до 67 - 70 град. C в течение 2 - 3 мин. и при этой температуре выдерживают раствор в течение 5 мин. Затем быстро охлаждают содержимое колбы до комнатной температуры, удаляют термометр, предварительно ополоснув его дистиллированной водой, приливают 5 куб. см 35-процентного раствора гидроокиси натрия для нейтрализации содержимого колбы, перемешивают, объем доводят дистиллированной водой до метки и снова перемешивают. Полученный раствор используют для анализа общего сахара.
5.5.2.4. Установление коэффициента пропорциональности
Коэффициент пропорциональности устанавливают для каждого используемого в работе фотоэлектроколориметра. Для этой цели используют стандартные растворы сахарозы.
5.5.2.4.1. Приготовление стандартных растворов сахарозы
Навеску сахарозы массой (0,500 +/- 0,001) г, предварительно высушенную в течение 2 - 3 сут. в эксикаторе над хлористым кальцием, растворяют в мерной колбе до метки и перемешивают.
Полученный раствор должен содержать 5 мг сахарозы в 1 куб. см.
Раствор сахарозы следует готовить непосредственно перед его использованием.
В мерную колбу вместимостью 100 куб. см вносят 50 куб. см раствора сахарозы, приливают 5 куб. см концентрированной соляной кислоты (плотность 1,190 г/куб. см), перемешивают и проводят инверсию сахарозы по 5.5.2.3.
Полученный раствор используют для проведения колориметрической реакции с пикриновой кислотой по 5.5.2.5.
Одновременно проводят не менее 5 параллельных определений.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение пяти параллельных определений, вычисленное с точностью до второго десятичного знака.
5.5.2.4.2. Вычисление коэффициента пропорциональности раствора сахарозы
Полученное среднее арифметическое значение оптической плотности используют для расчета коэффициента пропорциональности по формуле
c
К = --, (7)
D
где c - массовая концентрация сахарозы в растворе, г/100 куб. см;
D - оптическая плотность.
5.5.2.5. Проведение анализа
Анализируемый раствор разбавляют дистиллированной водой с таким расчетом, чтобы содержание сахара в разбавленном растворе не превышало 0,08 г в 100 куб. см.
В пробирку вместимостью 25 куб. см с пришлифованной пробкой вносят 6 куб. см 0,5-процентного раствора гидроокиси натрия, приливают 2,5 куб. см анализируемого раствора и затем 1 куб. см 0,5-процентного раствора пикриновой кислоты.
Одновременно аналогично испытуемому раствору готовят контрольный раствор, добавляя вместо анализируемого раствора дистиллированную воду. Пробирки закрывают пришлифованными пробками, их содержимое перемешивают и помещают в кипящую водяную баню на 5 мин.
Затем содержимое пробирок охлаждают до комнатной температуры в проточной холодной воде и измеряют интенсивность образовавшейся коричневатой окраски на фотоэлектроколориметре при длине световой волны 440 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 5 мм в сравнении с контрольным раствором. Полученное значение оптической плотности используют для расчета массовой концентрации общего сахара.
5.5.2.6. Обработка результатов
Массовую концентрацию сахара c, г/100 куб. см, рассчитывают по формуле
c = D K n 0,95/1000, (8)
где D - оптическая плотность;
K - коэффициент пропорциональности, установленный экспериментально для используемого фотоэлектроколориметра;
n - коэффициент разбавления анализируемого раствора;
0,95 - коэффициент перевода инвертного сахара в сахарозу;
1000 - перевод мг в г.
Вычисления проводят с точностью до второго десятичного знака.
За окончательный результат анализа c принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений c(1) и
_ c(1) + c(2)
c(2) (c = -----------), расхождение между которыми d не превышает
2
5,0% относительно среднего значения при доверительной вероятности
P = 0,95.
5.5.2.7. Форма представления результатов анализа
5.5.2.7.1. Оперативный контроль сходимости проводят путем сравнения расхождения результатов двух параллельных определений при измерении пробы с нормативом оперативного контроля сходимости.
Сходимость результатов параллельных определений d признают удовлетворительной, если
d = c(1) - c(2) <= d(н), (9)
где c(1) - максимальный результат из двух параллельных определений;
с(2) - минимальный результат из двух параллельных определений;
d(н) - норматив оперативного контроля сходимости (таблица 4).
Норматив внутреннего контроля сходимости контролируется при выполнении каждого анализа.
5.5.2.7.2. Оперативный контроль воспроизводимости
Образцами контроля являются пробы ликероводочного изделия, отобранные по 4.4.
Две параллельные пробы анализируют в точном соответствии с методикой, получая два результата анализа (c(1) и c(2)) в условиях внутрилабораторной воспроизводимости, используя разные партии реактивов, разные наборы лабораторной посуды, разное время, разных аналитиков.
Расхождение между двумя результатами анализа Д не должно превышать значения норматива оперативного контроля воспроизводимости
Д = c(1) - c(2) <= Д(н).
Значение норматива оперативного контроля воспроизводимости приведено в таблице 4.
При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют.
При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
5.5.2.7.3. Оперативный контроль погрешности
Оперативный контроль погрешности выполняют с использованием метода добавок раствора с аттестованным значением сахарозы в реальную пробу. Добавка должна составлять от 50 до 150% массовой концентрации сахара в реальной пробе
_
c(д) = (0,5 - 1,5) c, (10)
_
где c - экспериментально установленное значение массовой
концентрации сахара в реальной пробе, г/100 куб. см.
Анализ пробы с добавкой проводят в тех же условиях, что и
реальной пробы продукции. Результат анализа считается
удовлетворительным, если соблюдается условие
_ _
¦c(д) - c - c(д)¦<= K(д), г/100 куб. см, (11)
где K(д) - норматив оперативного контроля погрешности
(таблица 4);
_
c(д) - результат анализа пробы с добавкой, г/100 куб. см;
_
c - результат анализа реальной пробы, г/100 куб. см;
c(д) - аттестованное значение сахара в добавке, г/100 куб. см.
В таблице 4 приведены значения нормативов оперативного контроля характеристик погрешности анализа массовой концентрации сахара.
Таблица 4
-----------------------------------------------------------------¬
¦ Нормативы оперативного контроля ¦
+----------------T-----------------------T-----------------------+
¦сходимости d(н),¦воспроизводимости Д(н),¦ погрешности метода ¦
¦n = 2, P = 0,95 ¦ m = 2, P = 0,95 ¦ K(д), P = 0,95 ¦
+----------------+-----------------------+-----------------------+
¦ ¦ ¦ ___________ ¦
¦ _ ¦ _ ¦ / _ 2 _2 ¦
¦ 0,05 c ¦ 0,075 c ¦ 0,045 / c(д) + c ¦
L----------------+-----------------------+------------------------
5.5.3. Фотоэлектроколориметрический метод с применением антронового реагента
Метод основан на расщеплении сложных углеводов до моносахаридов в сильнокислой среде с последующей их гидратацией и образованием оксиметилфурфурола, образующего при реакции с антроном комплексное соединение синевато - зеленого цвета. Интенсивность образовавшейся окраски пропорциональна содержанию сахаров в реакционной среде.
Диапазон измерения массовой концентрации сахара от 0,002 до 0,01 г/100 куб. см. Границы относительной погрешности измерения дельта = +/- 5,3% от измеряемой величины при доверительной вероятности P = 0,95.
5.5.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения не ниже 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр) типа КФК-3 или других типов с аналогичными техническими характеристиками.
Секундомер по НД.
Термометры жидкостные стеклянные с ценой деления 0,1 или 0,5 град. C по ГОСТ 28498.
Баня водяная.
Воронки лабораторные по ГОСТ 25336.
Колбы 1-100-2, 1-200-2 и 1-250-2 по ГОСТ 1770.
Пробирки вместимостью 25 куб. см с пришлифованными пробками по НД.
Пипетки 1-2-2-5 и 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.
Бюретки 1-1-2-25-0,1 и 1-1-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.
Цилиндр 1-250 по ГОСТ 1770.
Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.
Стаканы ВН-100 по ГОСТ 25336.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Сахароза, ч. д. а., по ГОСТ 5833.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Антрон, ч. д. а., [6], раствор массовой долей 0,2% в концентрированной серной кислоте плотностью 1,835 г/куб. см.
5.5.3.2. Подготовка к анализу
5.5.3.2.1. Приготовление антронового реагента
Навеску антрона массой (0,367 +/- 0,001) г количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, приливают 50 куб. см концентрированной серной кислоты плотностью 1,835 г/100 куб. см и растворяют антрон при помешивании. Содержимое колбы доводят серной кислотой до метки, перемешивают и помещают в темное место на 4 ч до полного растворения антрона. Полученный раствор следует хранить в темном месте при температуре 6 - 8 град. C не более 15 сут.
Для получения антронового реагента допускается использование концентрированной кислоты, х. ч., но при этом срок годности реагента не должен превышать 2 сут.
5.5.3.2.2. Установление коэффициента пропорциональности
Коэффициент пропорциональности устанавливают для каждого используемого в работе фотоэлектроколориметра. Для этого используют стандартные растворы сахарозы, которые приготовляют следующим образом: навеску предварительно высушенной в эксикаторе в течение 3 сут. сахарозы массой (0,200 +/- 0,001) г количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 куб. см, приливают 100 куб. см дистиллированной воды и растворяют. Содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки при 20 град. C и перемешивают. Из приготовленного раствора отбирают 8 куб. см, помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, объем доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Полученный раствор используют для проведения колориметрической реакции с антроновым реагентом.
В пробирку с пришлифованной пробкой помещают 5 куб. см антронового реагента, осторожно по стенке пробирки приливают 2,5 куб. см анализируемого раствора таким образом, чтобы жидкости не смешивались, а образовывали два слоя.
Параллельно аналогично анализируемому готовят контрольный раствор, добавляя вместо испытуемого раствора дистиллированную воду.
Пробирки закрывают пришлифованными пробками, их содержимое перемешивают и помещают в кипящую водяную баню на 6 мин. Затем содержимое пробирок охлаждают до комнатной температуры в проточной холодной воде и измеряют интенсивность образовавшейся синевато - зеленой окраски на фотоэлектроколориметре при длине световой волны 590 нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 5 мм в сравнении с контрольным раствором.
Одновременно проводят не менее пяти параллельных определений.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов всех параллельных определений.
Полученное среднее арифметическое значение оптической плотности используют для расчета коэффициента пропорциональности К по формуле
c
К = --, (12)
D
где с - массовая концентрация раствора сахарозы, г/100 куб. см;
D - оптическая плотность.
5.5.3.3. Проведение анализа
Анализируемый раствор разбавляют дистиллированной водой с таким расчетом, чтобы содержание сахаров в разбавленном растворе было от 5 до 10 мг в 100 куб. см.
Необходимое разбавление определяют по таблице В.1 Приложения В. Разбавленный раствор анализируемого изделия используют для анализа, описание которого приведено в 5.5.3.2.2 (абзацы 4 - 6).
5.5.3.4. Обработка результатов
Массовую концентрацию сахара c, г/100 куб. см, рассчитывают по формуле
К D n
c = -----, (13)
1000
где К - коэффициент пропорциональности, установленный экспериментально для используемого фотоэлектроколориметра;
D - оптическая плотность;
n - коэффициент разведения;
1000 - перевод мг в г.
Вычисления проводят с точностью до второго десятичного знака.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает 5,0% относительно среднего значения при доверительной вероятности P = 0,95. Окончательный результат анализа округляют до первого десятичного знака.
5.5.3.5. Форма представления результатов анализа аналогична приведенной в 5.5.2.7.
5.5.3.6. Контроль характеристик погрешности методики проводят аналогично приведенному в 5.5.2.7.1 - 5.5.2.7.3.
5.6. Определение массовой концентрации кислот
Массовую концентрацию кислот в ликероводочных изделиях определяют ацидиметрическим методом или методом электрометрического титрования. Диапазон измерения от 0,1 до 1,3 г/100 куб. см.
Границы относительной погрешности измерения дельта = +/- 5,3% от измеряемой величины при доверительной вероятности P = 0,95.
5.6.1. Ацидиметрический метод
Метод основан на титровании определенного объема анализируемого изделия раствором гидроокиси натрия до получения нейтральной реакции, устанавливаемой при помощи индикатора.
5.6.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения не ниже 3 класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Колбы Кн-2-100-18 ТХС или Кн-2-250-18 ТХС по ГОСТ 25336.
Бюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.
Цилиндры 1-50 и 1-100 по ГОСТ 1770.
Колбы 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Палочки стеклянные.
Фарфоровая пластинка.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с (NaOH) = 0,1 моль/куб. дм, готовят по ГОСТ 25794.1 или из стандарт - титра.
Бромтимоловый синий (индикатор) [7] или [8].
0,05 г индикатора растворяют в 100 куб. см этилового спирта с объемной долей 20%.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1.
5.6.1.2. Проведение анализа
10 куб. см анализируемого изделия помещают в коническую колбу вместимостью 100 - 250 куб. см, приливают 25 - 30 куб. см дистиллированной волы (для светло - окрашенных изделий) и 100 куб. см (для темно - окрашенных изделий).
Содержимое колбы перемешивают и титруют раствором гидроокиси натрия с (NaOH) = 0,1 моль/куб. дм в присутствии индикатора бромтимолового синего или фенолфталеина.
Конец титрования устанавливают по появлению светло - зеленой окраски в капельной пробе на фарфоровой пластинке при использовании бромтимолового синего и слабо - розовой - при использовании фенолфталеина.
5.6.1.3. Обработка результатов
Массовую концентрацию титруемых кислот c выражают в г/100 куб. см в пересчете на лимонную кислоту и вычисляют по формуле
V К 100 x 0,0064
c = ----------------, (14)
10
где V - объем раствора гидроокиси натрия с (NaOH) = 0,1 моль/куб. дм;
К - поправочный коэффициент к раствору гидроокиси натрия;
0,0064 - масса лимонной кислоты, соответствующая 1 куб. см раствора NaOH концентрации 0,1 моль/куб. дм, г (для лимонной
кислоты молярная масса эквивалента M(1/3C H O ) = 64);
6 8 7
10 - объем анализируемого изделия, взятого на титрование, куб. см.
Вычисление проводят до второго десятичного знака.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает 5,0% среднего значения при доверительной вероятности P = 0,95.
5.6.1.4. Форма представления результатов анализа аналогична приведенной в 5.5.2.7.
5.6.1.5. Контроль характеристик погрешности методики проводят аналогично приведенному в 5.5.2.7.1 - 5.5.2.7.3.
5.6.2. Метод электрометрического титрования
Метод основан на титровании определенного объема изделия раствором гидроокиси натрия до получения нейтральной реакции, устанавливаемой при помощи потенциометра.
5.6.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения не ниже 3 класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Потенциометр по НД.
Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.
Стаканы Н-1-100 ТХС или Н-2-100 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 1-1-2-10 или 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.
Бюретка 1-1-2-25-0,1 или 1-2-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с (NaOH) = 0,1 моль/куб. дм, готовят по ГОСТ 25794.1 или из стандарт - титра.
5.6.2.2. Подготовка к анализу
Потенциометр настраивают к измерению согласно инструкции, прилагаемой к прибору.
5.6.2.3. Проведение анализа
10 куб. см анализируемого изделия помещают в стакан вместимостью 100 куб. см, добавляют 50 куб. см дистиллированной воды, перемешивают и доводят до кипения. После охлаждения до комнатной температуры раствор титруют раствором гидроокиси натрия с (NaOH) = 0,1 моль/куб. дм, наблюдая за показаниями потенциометра. Титрование заканчивают при pH 7,0.
5.6.2.4. Обработка результатов
Обработку результатов проводят по 5.6.1.3.
5.6.2.5. Форма представления результатов анализа аналогична приведенной в 5.5.2.7.
5.6.2.6. Контроль характеристик погрешности методики проводят аналогично приведенному в 5.5.2.7.1 - 5.5.2.7.3.
В таблице 5 приведены значения нормативов оперативного контроля характеристик погрешности анализа массовой концентрации кислот.
Таблица 5
-----------------------------------------------------------------¬
¦ Нормативы оперативного контроля ¦
+----------------T-----------------------T-----------------------+
¦сходимости d(н),¦воспроизводимости Д(н),¦ погрешности метода ¦
¦n = 2, P = 0,95 ¦ m = 2 ¦ К(д), P = 0,95 ¦
+----------------+-----------------------+-----------------------+
¦ ¦ ¦ ___________ ¦
¦ _ ¦ _ ¦ / _ 2 _2 ¦
¦ 0,05 c ¦ 0,075 c ¦ 0,045 / c(д) + c ¦
L----------------+-----------------------+------------------------



Приложение А
(обязательное)
ПОПРАВКИ НА ТЕМПЕРАТУРУ ДЛЯ РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКОГО
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО ЭКСТРАКТА (ПО САХАРОЗЕ), %
Таблица А.1
------------T--------------------------------------------------------------------------¬
¦Температура¦ Показания рефрактометра (по сахарозе), % ¦
¦ измерения,+----T----T----T----T----T----T----T----T----T----T----T----T----T----T----+
¦ град. C ¦ 0 ¦ 5 ¦ 10 ¦ 15 ¦ 20 ¦ 25 ¦ 30 ¦ 35 ¦ 40 ¦ 45 ¦ 50 ¦ 55 ¦ 60 ¦ 65 ¦ 70 ¦
+-----------+----+----+----+----+----+----+----+----+----+----+----+----+----+----+----+
¦ Вычесть от найденного показания рефрактометра ¦
+-----------T----T----T----T----T----T----T----T----T----T----T----T----T----T----T----+
¦ 10 ¦0,50¦0,54¦0,58¦0,61¦0,64¦0,66¦0,68¦0,70¦0,72¦0,73¦0,74¦0,75¦0,76¦0,78¦0,79¦
¦ 11 ¦ 46¦ 49¦ 53¦ 55¦ 58¦ 60¦ 62¦ 64¦ 65¦ 66¦ 67¦ 68¦ 69¦ 70¦ 71¦
¦ 12 ¦ 42¦ 45¦ 48¦ 50¦ 52¦ 54¦ 56¦ 57¦ 58¦ 59¦ 60¦ 61¦ 61¦ 63¦ 63¦
¦ 13 ¦ 37¦ 40¦ 42¦ 44¦ 46¦ 48¦ 49¦ 50¦ 51¦ 52¦ 53¦ 54¦ 54¦ 55¦ 55¦
¦ 14 ¦ 33¦ 35¦ 37¦ 39¦ 40¦ 41¦ 42¦ 43¦ 44¦ 45¦ 45¦ 46¦ 46¦ 47¦ 48¦
¦ 15 ¦ 27¦ 29¦ 31¦ 33¦ 34¦ 34¦ 35¦ 36¦ 37¦ 37¦ 38¦ 39¦ 39¦ 40¦ 40¦
¦ 16 ¦ 22¦ 24¦ 25¦ 26¦ 27¦ 28¦ 28¦ 29¦ 30¦ 30¦ 30¦ 31¦ 31¦ 32¦ 32¦
¦ 17 ¦ 17¦ 18¦ 19¦ 20¦ 21¦ 21¦ 21¦ 22¦ 22¦ 23¦ 23¦ 23¦ 23¦ 24¦ 24¦
¦ 18 ¦ 12¦ 13¦ 13¦ 14¦ 14¦ 14¦ 14¦ 15¦ 15¦ 15¦ 15¦ 16¦ 16¦ 16¦ 16¦
¦ 19 ¦ 06¦ 06¦ 06¦ 07¦ 07¦ 07¦ 07¦ 08¦ 08¦ 08¦ 08¦ 08¦ 08¦ 08¦ 08¦
+-----------+----+----+----+----+----+----+----+----+----+----+----+----+----+----+----+
¦ Прибавить к найденному показанию рефрактометра ¦
+-----------T----T----T----T----T----T----T----T----T----T----T----T----T----T----T----+
¦ 21 ¦0,06¦0,07¦0,07¦0,07¦0,07¦0,08¦0,08¦0,08¦0,08¦0,08¦0,08¦0,08¦0,08¦0,08¦0,08¦
¦ 22 ¦ 13¦ 13¦ 14¦ 14¦ 15¦ 15¦ 15¦ 15¦ 15¦ 16¦ 16¦ 16¦ 16¦ 16¦ 16¦
¦ 23 ¦ 19¦ 20¦ 21¦ 22¦ 22¦ 23¦ 23¦ 23¦ 23¦ 24¦ 24¦ 24¦ 24¦ 24¦ 24¦
¦ 24 ¦ 26¦ 27¦ 28¦ 29¦ 30¦ 30¦ 31¦ 31¦ 31¦ 31¦ 31¦ 32¦ 32¦ 32¦ 32¦
¦ 25 ¦ 33¦ 35¦ 36¦ 37¦ 38¦ 39¦ 40¦ 40¦ 40¦ 40¦ 40¦ 40¦ 40¦ 40¦ 40¦
¦ 26 ¦ 40¦ 42¦ 43¦ 44¦ 45¦ 46¦ 47¦ 48¦ 48¦ 48¦ 48¦ 48¦ 48¦ 48¦ 48¦
¦ 27 ¦ 48¦ 50¦ 52¦ 53¦ 54¦ 55¦ 55¦ 56¦ 56¦ 56¦ 56¦ 56¦ 56¦ 56¦ 56¦
¦ 28 ¦ 56¦ 57¦ 60¦ 61¦ 62¦ 63¦ 63¦ 64¦ 64¦ 64¦ 64¦ 64¦ 64¦ 64¦ 64¦
¦ 29 ¦ 64¦ 66¦ 68¦ 69¦ 71¦ 72¦ 72¦ 73¦ 73¦ 73¦ 73¦ 73¦ 73¦ 73¦ 73¦
¦ 30 ¦ 72¦ 74¦ 77¦ 78¦ 79¦ 80¦ 80¦ 81¦ 81¦ 81¦ 81¦ 81¦ 81¦ 81¦ 81¦
L-----------+----+----+----+----+----+----+----+----+----+----+----+----+----+----+-----



Приложение Б
(обязательное)
ЗАВИСИМОСТЬ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО ЭКСТРАКТА
ОТ ПОКАЗАНИЙ РЕФРАКТОМЕТРА И ОТНОСИТЕЛЬНОЙ ПЛОТНОСТИ
ВОДНОГО РАСТВОРА ЭКСТРАКТА
Таблица Б.1
----------T---------T-------------T---------T---------T-------------¬
¦Показание¦Массовая ¦Относительная¦Показание¦Массовая ¦Относительная¦
¦рефракто-¦концент- ¦ плотность ¦рефракто-¦концент- ¦ плотность ¦
¦метра, % ¦рация ¦ 20 град.¦метра, % ¦рация ¦ 20 град.¦
¦(по саха-¦экстракта¦ d(э) ¦(по саха-¦экстракта¦ d(э) ¦
¦розе) ¦c, ¦ 20 град.¦розе) ¦c, ¦ 20 град.¦
¦ ¦г/100 ¦ ¦ ¦г/100 ¦ ¦
¦ ¦куб. см ¦ ¦ ¦куб. см ¦ ¦
+---------+---------+-------------+------

ПОСТАНОВЛЕНИЕ ГД ФС РФ от 21.11.2001 n 2099-iii ГД ОБ ОСВОБОЖДЕНИИ ДЕПУТАТА ГОСУДАРСТВЕННОЙ ДУМЫ ОМАРОВА ГАДЖИМУРАДА ЗАИРБЕКОВИЧА ОТ ДОЛЖНОСТИ ЗАМЕСТИТЕЛЯ ПРЕДСЕДАТЕЛЯ КОМИТЕТА ГОСУДАРСТВЕННОЙ ДУМЫ ПО КУЛЬТУРЕ И ТУРИЗМУ  »
Постановления и Указы »
Читайте также