МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ ПЕСТИЦИДОВ В ВОДЕ, ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ТАБАЧНЫХ ИЗДЕЛИЯХ ХРОМАТОГРАФИЕЙ В ТОНКОМ СЛОЕ (утв. Минздравом СССР 28.01.1980 n 2142-80)


Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
28 января 1980 г. N 2142-80
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ ПЕСТИЦИДОВ
В ВОДЕ, ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ТАБАЧНЫХ
ИЗДЕЛИЯХ ХРОМАТОГРАФИЕЙ В ТОНКОМ СЛОЕ
Данная методика апробирована и рекомендована в качестве официальной группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ СССР.
Настоящие Методические указания распространяются на определение содержания ДДТ, ДДЭ, ДДД, гексохлорана, альдрина, кельтана, гептахлора, метоксихлора, дактала, тедиона и эфирсульфоната в воде, почве, вине, овощах, фруктах, грибах, зерне, комбикормах, корнеклубнеплодах и зеленых кормах, рыбе, мясе, мясопродуктах, внутренних органах, молоке и молочных продуктах, животном жире, сливочном и растительных маслах, жмыхах, шротах, лузге, меде, сахаре, яйцах и яйцепродуктах, а также в табачных изделиях.
1. Характеристика анализируемых пестицидов
Краткая характеристика препаратов представлена в табл. 1.
Таблица 1
ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ПЕСТИЦИДОВ
----T------------T---------------T------------T------T--------------T--------------¬
¦ N ¦ Пестицид ¦ Химическое ¦Эмпирическая¦ Мол. ¦Темп., град. C¦Растворимость ¦
¦п/п¦ ¦ название ¦ формула ¦масса +-------T------+-----T--------+
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦плавле-¦кип., ¦ в ¦ в орг. ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ния ¦мм рт.¦воде ¦растворе¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ст. ¦ ¦ ¦
+---+------------+---------------+------------+------+-------+------+-----+--------+
¦1. ¦Альдрин ¦1,2,3,4,10,10- ¦C12H8Cl6 ¦364,92¦104 - ¦ ¦н ¦гексан, ¦
¦ ¦ ¦гексахлор-1, ¦ ¦ ¦105 ¦ ¦ ¦бензол, ¦
¦ ¦ ¦4-эндо-5, ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ацетон, ¦
¦ ¦ ¦8-экзо-димети- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦спирты и¦
¦ ¦ ¦лен-1,4,4а,5,8,¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦др. ¦
¦ ¦ ¦8а-гексагидро- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦ ¦ ¦нафталин ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦2. ¦Гексахлоран ¦1,2,3,4,5,6- ¦C6H6Cl6 ¦290,82¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦ ¦ ¦гексахлорцикло-¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦ ¦ ¦гексан ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦3. ¦Гексахлор- ¦1,2,3,4,5,6- ¦C6Cl6 ¦264,8 ¦231 ¦322 ¦тр-р ¦бензол, ¦
¦ ¦бензол ¦гексахлорбензол¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦спирты, ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦четырех-¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦хлорист.¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦углерод,¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦керосин,¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦бензол ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦4. ¦Гептахлор ¦1,4,5,6,7,8- ¦C10H5Cl7 ¦373,5 ¦95 - 96¦117 - ¦н ¦цикло- ¦
¦ ¦ ¦гептахлор-4, ¦ ¦ ¦ ¦196 ¦ ¦гексан, ¦
¦ ¦ ¦7-эндо-метилен-¦ ¦ ¦ ¦(0,05)¦ ¦ксилол, ¦
¦ ¦ ¦3а,4,7,7а-тет- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦четырех-¦
¦ ¦ ¦рагидроинден ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦хлор. ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦углерод,¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦керосин,¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦бензол ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦5. ¦п,п" ДДД ¦4,4"-дихлорди- ¦C14H10Cl4 ¦320,0 ¦112 ¦ ¦н ¦ацетон, ¦
¦ ¦ ¦фенилдихлорме- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦бензол, ¦
¦ ¦ ¦тилметан ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦гексан и¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦др. ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦6. ¦п,п" ДДТ ¦4,4"-дихлорди- ¦C14H9Cl5 ¦354,5 ¦108,5 -¦185 ¦0,001¦ацетон, ¦
¦ ¦ ¦фенилтрихлорме-¦ ¦ ¦109 ¦(1) ¦ ¦бензол, ¦
¦ ¦ ¦тилметан ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦гексан, ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦спирты и¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦др. ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦7. ¦п,п" ДДЭ ¦4,4-дихлорди- ¦C14H9Cl4 ¦318,0 ¦ ¦ ¦0,014¦ацетон, ¦
¦ ¦ ¦фенилдихлорэти-¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦гексан, ¦
¦ ¦ ¦лен ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦бензол ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦8. ¦Дактал ¦Диметилтетра- ¦C10H604Cl4 ¦332,0 ¦156 ¦ ¦ ¦ацетон, ¦
¦ ¦ ¦хлортерефталат ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦гексан, ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦бензол, ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦хлоро- ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦форм ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦9. ¦Кельтан ¦4,4"-дихлорди- ¦C14H9OCl5 ¦370,4 ¦78,5 - ¦225 ¦н ¦толуол, ¦
¦ ¦(Хлорэтанол)¦фенилтрихлор- ¦ ¦ ¦79 ¦ ¦ ¦хлоро- ¦
¦ ¦Кетан ¦метилкарбинол ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦форм, ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦серный ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦эфир, ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦гексан, ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦бензол, ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦спирты ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦10.¦Метоксихлор ¦4,4"-диметокси-¦C16H15O2Cl3 ¦345,65¦70 - 85¦ ¦тр-р ¦ацетон, ¦
¦ ¦ ¦дифенилтрихлор-¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦четырех-¦
¦ ¦ ¦метилметан ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦хлорис- ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦тый уг- ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦лерод, ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦хлоро- ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦форм, ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦бензол и¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦др. ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦11.¦Тедион ¦4-Хлорфенил- ¦C12H6O2Cl4S ¦356,07¦146 - ¦ ¦0,02 ¦бензол, ¦
¦ ¦ ¦2,4,5-трихлор- ¦ ¦ ¦147 ¦ ¦(56) ¦ксилол, ¦
¦ ¦ ¦фенилсульфон ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦толуол, ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦хлоро- ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦форм ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦12.¦Эфирсульфо- ¦4-хлорфенил- ¦C12H8Cl2SO3 ¦303,06¦86,5 ¦ ¦н ¦ацетон, ¦
¦ ¦нат ¦4-хлорбензол ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦дихлор- ¦
¦ ¦ ¦сульфонат ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦этан, ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ксилол, ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦цикло- ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦гексан, ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦четырех-¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦хлорис- ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦тый уг- ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦лерод ¦
L---+------------+---------------+------------+------+-------+------+-----+---------
2.1. Принцип метода. Метод основан на хроматографии хлорсодержащих пестицидов в тонком слое окиси алюминия, силикагеля или пластинок "Силуфол" в различных системах подвижных растворителей после экстракции их из исследуемых образцов и очистке экстрактов. Подвижным растворителем служит н-гексан или н-гексан в смеси с ацетоном. Места локализации препаратов обнаруживают после опрыскивания пластинок раствором аммиаката серебра с последующим ультрафиолетовым облучением или после облучения ультрафиолетовым светом пластинок "Силуфол", содержащих о-толидин.
2.2. Метрологическая характеристика метода
Метрологическая характеристика метода приведена в таблице 2.
Таблица 2
МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА
МЕТОДА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ ПЕСТИЦИДОВ
Диапазон определяемых концентраций 0,005 - 2,0 мг/кг или мг/л
--------------T------T------T------T-------T------T-------T------¬
¦Анализируемая¦Предел¦Число ¦Размах¦Среднее¦Стан- ¦Относи-¦Дове- ¦
¦ проба ¦обна- ¦парал-¦варьи-¦значе- ¦дарт- ¦тельное¦ри- ¦
¦ ¦руже- ¦лель- ¦рова- ¦ние оп-¦ное ¦стан- ¦тель- ¦
¦ ¦ния ¦ных ¦ния, %¦ределе-¦откло-¦дартное¦ный ¦
¦ ¦мг/л ¦опре- ¦ ¦ния, % ¦нение,¦откло- ¦интер-¦
¦ ¦или ¦деле- ¦ ¦ ¦% ¦нение, ¦вал ¦
¦ ¦мг/кг ¦ний ¦ ¦ ¦ ¦% ¦ ¦
+-------------+------+------+------+-------+------+-------+------+
¦Вода ¦0,005 ¦7 ¦20 ¦93 ¦10 ¦10,7 ¦7,7 ¦
¦Вино ¦0,005 ¦7 ¦25 ¦90 ¦12 ¦13,3 ¦9,0 ¦
¦Овощи ¦0,05 ¦7 ¦20 ¦83 ¦12 ¦14,4 ¦9,0 ¦
¦Фрукты ¦0,05 ¦6 ¦20 ¦81 ¦9 ¦11,1 ¦7,4 ¦
¦Зерно ¦0,05 ¦7 ¦25 ¦75 ¦10 ¦13,3 ¦7,5 ¦
¦Трава ¦0,025 ¦10 ¦30 ¦74 ¦12 ¦16,2 ¦7,6 ¦
¦Рыба ¦0,05 ¦10 ¦24 ¦83 ¦12 ¦14,4 ¦7,6 ¦
¦Мясо ¦0,05 ¦10 ¦30 ¦87 ¦15 ¦17,2 ¦9,5 ¦
¦Животный жир ¦0,04 ¦6 ¦26 ¦82 ¦12 ¦14,6 ¦9,9 ¦
¦Молоко, слив-¦0,04 ¦13 ¦30 ¦86 ¦16 ¦18,6 ¦8,9 ¦
¦ки, творог ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦Сливочное ¦0,05 ¦8 ¦30 ¦83 ¦17 ¦20,0 ¦12,0 ¦
¦масло ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦Сахар ¦0,02 ¦6 ¦6 ¦97 ¦5 ¦5,1 ¦4,1 ¦
¦Почва ¦0,06 ¦ ¦ ¦70 ¦9 ¦ ¦7,9 ¦
L-------------+------+------+------+-------+------+-------+-------
2.3. Реактивы и растворы
Ацетон хч, ГОСТ 2603-71
Аммиак водный хч, ГОСТ 3760-64
Алюминия окись 2 ст. активности для хроматографии, ч, МРТУ 6-09-5296-68. Просеивают через сито 100 меш.
Алюминия окись, пропитанная серной кислотой. Две весовые части окиси алюминия (или окиси кремния) помещают в фарфоровую ступку, заливают одной объемной частью серной кислоты и тщательно перемешивают. Смесь готовят непосредственно перед подготовкой колонок для очистки экстрактов из проб шротов, жмыха, лузги
Бензол хч, ГОСТ 5955-68
Н-гексан ч, МРТУ 6-09-2937-66
Калий щавелевокислый чда, ГОСТ 5868-68
Кальций сернокислый чда, ГОСТ 3210-66. Просушивают 6 часов в сушильном шкафу при 160 град. C. Просеивают через сито 100 меш.
Кремния окись для люминофоров ч, МРТУ 6-09-4875-67
Натрий сернокислый безводный ч, ГОСТ 4166-66
Натрий углекислый кислый хч, ГОСТ 4201-66, 0,5 н. раствор
Натрий хлористый хч, ГОСТ 4233-66, насыщенный раствор
Петролейный эфир (темп. кип. 40 - 70 град.)
Перекись водорода хч (30% водный раствор), ГОСТ 10929-64
Проявляющие реактивы:
Проявляющий реактив N 1. 0,5 г азотнокислого серебра растворяют в 5 мл дистиллированной воды, прибавляют 7 мл аммиака и доводят объем раствора до 100 мл ацетоном; в готовый раствор можно добавить 0,2 мл перекиси водорода. Раствор следует хранить в колбе с притертой пробкой в темном месте в течение 3-х дней. На пластинку 9 x 12 см расходуется 8 - 10 мл раствора.
Проявляющий реактив N 2. 0,5 г азотнокислого серебра растворяют в 5 мл дистиллированной воды, добавляют 10 мл 2-феноксиэтанола и доводят объем раствора до 200 мл ацетоном, затем добавляют 6 капель 30-процентной перекиси водорода.
Серебро азотнокислое чда, ГОСТ 1277-63
Серная кислота ч, ГОСТ 4204-66
Силикагель АСК (Воскресенского химкомбината Московской обл.)
Силикагель КСК, просеянный через сито 100 меш.
Стандартные образцы:
ДДТ, ДДД, ДДЭ, альдрин, изомеры ГХЦГ, гептахлор, метоксихлор, кельтан, эфирсульфонат, дактал, тедион хч.
Стандартные растворы: 10 мг соответствующего пестицида растворяют в мерной колбе на 100 мл в н-гексане и доводят до метки этим растворителем. Стандартные растворы необходимо хранить в стеклянной посуде с притертыми пробками в холодильнике.
Стеклянная вата, очищенная конц. серной

ПОСТАНОВЛЕНИЕ ЦК КПСС, Совмина СССР от 24.01.1980 n 58 О МЕРАХ ПО УЛУЧШЕНИЮ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ ОБЕЗЖИРЕННОГО МОЛОКА, ПАХТЫ И МОЛОЧНОЙ СЫВОРОТКИ  »
Документы СССР »
Читайте также