ИНСТРУКЦИЯ ПО САНИТАРНО-ХИМИЧЕСКОМУ ИССЛЕДОВАНИЮ ИЗДЕЛИЙ, ИЗГОТОВЛЕННЫХ ИЗ ПОЛИМЕРНЫХ И ДРУГИХ СИНТЕТИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ, ПРЕДНАЗНАЧЕННЫХ ДЛЯ КОНТАКТА С ПИЩЕВЫМИ ПРОДУКТАМИ (утв. Минздравом СССР 02.02.1971 n 880-71)


Утверждаю
Заместитель Главного
санитарного врача СССР
Д.Н.ЛОРАНСКИЙ
2 февраля 1971 г. N 880-71
ИНСТРУКЦИЯ
ПО САНИТАРНО-ХИМИЧЕСКОМУ ИССЛЕДОВАНИЮ ИЗДЕЛИЙ,
ИЗГОТОВЛЕННЫХ ИЗ ПОЛИМЕРНЫХ И ДРУГИХ СИНТЕТИЧЕСКИХ
МАТЕРИАЛОВ, ПРЕДНАЗНАЧЕННЫХ ДЛЯ КОНТАКТА
С ПИЩЕВЫМИ ПРОДУКТАМИ
Настоящая Инструкция предназначена для гигиенических институтов и лабораторий санитарно-эпидемиологических станций, а также производственных институтов и лабораторий, осуществляющих повседневный контроль за соответствием посуды, тары и других изделий гигиеническим требованиям.
Инструкция подготовлена специалистами Московского научно-исследовательского института гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана и Отделом гигиены питания Главного санитарно-эпидемиологического управления Минздрава СССР.
В работе по подготовке Инструкции принимали участие представители Всесоюзного научно-исследовательского института гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и пластических масс; токсикологической лаборатории научно-производственного объединения "Пластполимер"; проблемной лаборатории и кафедры полимеров Московского технологического института мясной и молочной промышленности; лаборатории новых материалов Всесоюзного научно-исследовательского молочного института и др.
В обсуждении проекта Инструкции активное участие принимали представители Института питания АМН СССР, Института гигиены водного транспорта, Всесоюзного научно-исследовательского института консервной и овощесушильной промышленности, Всесоюзного научно-исследовательского института мясной промышленности, Всесоюзного научно-исследовательского и экспериментально-конструкторского института продовольственного машиностроения, санитарно-эпидемиологические станции г. Москвы и Московской области, г. Ленинграда и Харьковской области.
С изданием настоящей Инструкции "Инструкция по санитарно-химическому испытанию новых видов пищевой посуды, тары и других изделий, изготовленных с применением синтетических лаков, эмалей, клея, резины, шпаклевки и пластмасс" (1964) утратила силу.
ВВЕДЕНИЕ
Применение синтетических полимерных материалов в различных отраслях народного хозяйства, в том числе производящих продукты питания, позволяет механизировать и автоматизировать производство, способствует развитию пищевой промышленности, упаковочной техники, повышению культуры торговли.
Благодаря высокой технико-экономической эффективности ассортимент и тоннаж полимерных материалов, внедряемых в различные отрасли пищевой промышленности, растет с каждым днем.
Вместе с тем особенности строения и свойств этих материалов обусловливают возможность перехода из них в окружающую среду химических веществ, способных в ряде случаев оказывать отрицательное влияние на качество пищевых продуктов и здоровье людей.
В связи с изложенным, с целью предупреждения возможного неблагоприятного влияния изделий из полимерных материалов на качество пищевых продуктов и здоровье людей, все контактирующие с пищевыми продуктами изделия, изготовленные с применением полимерных и других синтетических материалов, подлежат обязательной гигиенической регламентации, основанной на результатах специальных санитарно-химических и токсикологических исследований.
Наряду с этим, поскольку качество изделий из полимерных материалов в гигиеническом отношении может изменяться в процессе переработки последних в зависимости от разных условий, в ОТК предприятий должна проводиться проверка качества партий выпускаемой продукции и соответствия ее показателей определенным гигиеническим регламентам.
Гигиенические требования, условия и методы проведения указанных исследований излагаются в настоящей Инструкции.
ГИГИЕНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
К ИЗДЕЛИЯМ ИЗ ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ (ПОСУДЕ, ТАРЕ,
УПАКОВКЕ И Т.П.), ПРЕДНАЗНАЧЕННЫХ ДЛЯ КОНТАКТА
С ПИЩЕВЫМИ ПРОДУКТАМИ
1. Исследуемый образец не должен отдавать в воздушную среду и в контактирующие с ним модельные растворы вещества в количествах, вредных для здоровья человека, превышающих допустимые количества миграции, а также соединения, способные вызывать канцерогенный, мутагенный и другие отдаленные эффекты.
2. Поверхность образца должна быть чистой, гладкой, без раковин, трещин, наплывов, неровностей и не липкой. Внутренняя поверхность образца должна иметь светлый тон. Образец не должен иметь запаха выше одного балла.
В случае наличия одного из вышеперечисленных дефектов образец без дальнейших исследований признается непригодным для использования по назначению.
3. Внешний вид образца не должен изменяться при воздействии на него соответствующих модельных растворов, имитирующих пищевые продукты, а также при контакте с пищевыми продуктами в процессе опытной эксплуатации.
4. Исследуемый образец не должен изменять органолептических свойств модельных растворов, имитирующих пищевые продукты, после контакта с ними при соответствующих условиях.
При наличии в модельных растворах, контактировавших с образцом, одного из нижеперечисленных изменений: запаха выше 1 балла, постороннего вкуса, изменения прозрачности и цвета растворов - образец без дальнейших исследований признается непригодным для контакта с пищевыми продуктами.
Органолептические свойства пищевых продуктов после контакта их с исследуемым образцом в процессе опытной эксплуатации не должны изменяться, т.е. пищевые продукты не должны иметь каких-либо особенностей по сравнению с контрольными пищевыми продуктами.
5. Исследованные образцы, признанные удовлетворительными на основании данных санитарно-химических исследований, могут допускаться к использованию либо, в случае необходимости, подвергаться дальнейшему испытанию в условиях опытной эксплуатации. При этом обязательно участие представителя органов санэпидслужбы, установление сроков и порядка опытной эксплуатации.
По истечении установленного срока опытной эксплуатации изделий заинтересованные организации комиссионно, с участием представителя органов санэпидслужбы, проводят органолептические исследования пищевых продуктов, контактировавших с исследуемыми изделиями, отмечают состояние внутренней поверхности образца и составляют акт о результатах опытной эксплуатации.
6. На основании положительных данных, полученных при санитарно-химическом исследовании образца, а также в условиях опытной эксплуатации, органами санэпидслужбы выдается разрешение на использование изделий в условиях, в которых производилась опытная эксплуатация.
7. На изделиях, разрешенных для использования в пищевой промышленности и быту, должно быть указано: а) название материала, из которого изготовлено изделие, и марка его; б) название завода-изготовителя и область применения (товарный знак).
8. К изделию должен быть приложен проспект, в котором должно быть указано: а) для каких целей и для контакта с какими продуктами предназначается данное изделие; б) условия его использования; в) способы мойки.
9. Каждая партия изделий должна иметь сертификат, в котором должны быть указаны: завод-изготовитель, дата выпуска, номер партии, наименование материала, ГОСТ, ТУ, МРТУ на материал и изделие, дата проведения исследования в заводской лаборатории, фамилия ответственного за проверку, разрешение органов здравоохранения.
10. Все ранее разрешенные синтетические материалы, предназначенные для изготовления изделий или для покрытия металлических емкостей с целью защиты их от коррозий и других целей, не вошедшие в перечень материалов, разрешенных Главным санитарно-эпидемиологическим управлением Министерства здравоохранения СССР и союзных республик, прилагаемый к данной Инструкции, могут использоваться по назначению не более 2 лет с момента вступления в силу настоящей Инструкции. На дальнейшее использование этих материалов заинтересованные организации должны получить соответствующие разрешения.
ПОРЯДОК
НАПРАВЛЕНИЯ И ПРАВИЛА ПРИЕМА ОБРАЗЦОВ
ДЛЯ ЛАБОРАТОРНОГО ИССЛЕДОВАНИЯ
Новые синтетические материалы, как отечественные, так и импортные, для изготовления оборудования, посуды, тары и упаковки, предназначенные для использования в пищевой промышленности и быту, могут быть допущены только с разрешения Главного санитарно-эпидемиологического управления Министерства здравоохранения СССР.
В связи с этим заинтересованные организации должны представить образцы и необходимые материалы в Главное санэпидуправление Министерства здравоохранения СССР, которое, в случае необходимости, может направить их для экспертного заключения в соответствующие институты или лаборатории системы Министерства здравоохранения.
Образцы или модели посуды, тары, упаковочного материала и других изделий могут быть приняты для исследования институтом или лабораторией системы Министерства здравоохранения только при наличии поручения органов санитарно-эпидемиологической службы.
Образцы для исследования представляются в натуральную величину, если они не громоздки, в противном случае представляются модели их емкостью не более 1 литра. В тех случаях, когда лаками, шпаклевками и т.п. покрывается или обрабатывается не вся поверхность изделия, а только отдельные ее участки (как, например, клепка с сучками, трещинами и пр.), для лабораторного исследования могут быть представлены пластинки размером 4 x 5 см, покрытые синтетическими материалами со всех сторон, включая и торцы, по той же технологии, которая разработана для покрытия изделия.
Образцы изделий, предназначенные для исследования, должны быть изготовлены по той же технологии, которая будет применяться при массовом производстве данных изделий, и представлены для исследования не менее чем через 10 дней после их изготовления.
Изготовление образцов должно быть качественным, без дефектов. Поверхность должна быть чистой, гладкой, без раковин, трещин, наплывов, неровностей, не липкой. Образец не должен иметь запаха выше 1 балла. Внутренняя поверхность образца должна быть светлого тона.
При наличии одного из дефектов образец не может быть принят для лабораторного исследования.
Количество образцов, необходимых для испытания, зависит от характера и объема исследования и согласовывается заинтересованной организацией с учреждением, которое будет проводить исследование. Минимальное количество - 5 экземпляров. Количество упаковочного материала должно быть около 1 кв. м.
Одновременно с образцами заинтересованные организации представляют следующие сведения:
1. Наименование материала, из которого изготовлено изделие (модель), марка его и ГОСТ или ТУ на данный материал и готовое изделие.
2. Рецептуру материала, использованную для изготовления представленных для исследования образцов (моделей). Наряду с торговыми названиями веществ, входящих в рецептуру, должно быть дано их полное химическое название; должны быть указаны остаточные количества мономера и других веществ в материале и готовом изделии, теплостойкость материала.
3. Краткое описание технологии изготовления материала и образцов (моделей) с указанием температурного режима их изготовления.
4. Сведения о том, с какими пищевыми продуктами будет контактировать изделие и соотношение площади поверхности изделия к весу или объему пищевого продукта.
5. Условия эксплуатации изделия (время контакта, температурный режим и т.д.).
6. Результаты испытаний, выполненных производственными лабораториями по настоящей Инструкции, а также отчеты об опытах, если таковые проводились заинтересованной организацией.
7. В тех случаях, когда в состав рецептуры входят малоизвестные ингредиенты и в инструкции нет методов их определения, ведомственные институты (лаборатории) должны разработать чувствительные микрометоды их определения в соответствующих растворах и вместе с вышеуказанными материалами представить в Главное санитарно-эпидемиологическое управление Министерства здравоохранения СССР. Наряду с этим для апробации методов определения должны быть доставлены малоизвестные ингредиенты в чистом виде.
8. Если изделие изготовлено из импортных синтетических материалов, необходимо представить соответствующий документ о качественном составе материала и подтверждающий, что данный материал допущен в экспортирующей стране для изготовления изделий для пищевой промышленности (указав, для контакта с какими пищевыми продуктами они предназначены), а также заключение о его безвредности и результаты исследований.
9. Сведения о том, какие моющие средства будут применяться при использовании изделий на практике.
Примечание. Образцы, представленные для исследования, обратно заказчику не возвращаются.
СХЕМА САНИТАРНО-ХИМИЧЕСКОГО ИССЛЕДОВАНИЯ ИЗДЕЛИЙ
ИЗ ПЛАСТМАСС И ДРУГИХ СИНТЕТИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ
----------------------¬ ---------------------¬
¦ Цвет и состояние ¦ ¦ Характеристика ¦ --------------¬
¦наружной и внутренней+-----+исследуемого образца+-------------+Запах образца¦
¦ поверхности ¦ L---------T----------- L--------------
L---------------------- ¦
----------+----------¬
-----------------+Исследование образца+-------------¬
¦ L--------------------- ¦
-----------+----------------¬ --------------+-------------¬
¦Исследование образца, пред-¦ ¦Исследование образца, пред-¦
¦назначенного для контакта с¦ ¦назначенного для контакта с¦
¦пищевыми продуктами, имею- ¦ ¦пищевыми продуктами, имею- ¦
¦щими влажность до 15% ¦ ¦щими влажность свыше 15% ¦
LT---------------------T----- L--------------T-------------
-+--------------------¬¦ ----------------
¦ Контакт образца с ¦¦ --------------+--------------¬
¦пищевыми продуктами, ¦¦ ¦Обработка образца модельными¦
¦ имеющими влажность ¦¦ ¦растворами при определенной ¦
¦ до 15%, в течение ¦¦ ¦ температуре и экспозиции ¦
¦определенного времен覦 L-------------T---------------
LT---------------------¦ --------------+--------------¬
¦---------------------+¬----------+----------¬ ------------+--------¬
¦¦Образец помещается в ¦¦ Органолептическое ¦ ¦ Химическое ¦
¦¦эксикатор при опреде-¦¦исследование вытяжек¦ ¦исследование вытяжек¦
¦¦ленной температуре и ¦LT-----------------T-- L---------T-----------
¦¦экспозиции ¦-+----------------¬¦ --------+-------¬
¦L--------------------T-¦Водной и масляно馦 --------+-------¬-------+------¬
-+--------------------¬¦ ¦ вытяжки ¦¦ ¦Определение в ¦¦ Определение ¦
¦Определение запаха и ¦¦ LT-----------------¦ ¦водной вытяжке ¦¦бромирующихся¦
¦вкуса продуктов, кон-¦¦ ¦ --------------+¬¦наличия органи-¦¦ веществ во ¦
¦тактировавших с об- ¦¦ ¦ ¦Других вытяжеꦦческих веществ ¦¦всех вытяжках¦
¦разцом ¦¦ ¦ L-------------T-¦по их окисляе- ¦L------T-------
L----------------------¦ -+----------------¬¦ ¦мости ¦-------+------¬
---------------------+¬¦Определение мут- ¦¦ L-------T--------¦Определение ¦
¦Исследование воздуш- ¦¦ности, цвета, за-¦¦ --------+-------¬¦солей тяжелых¦
¦ной среды на наличие ¦¦паха и вкуса вы- ¦¦ ¦Определение от-¦¦металлов (Pb,¦
¦летучих веществ, вы- ¦¦тяжки ¦¦ ¦дельных ингре- ¦¦Cu, Zn) и ¦
¦деляемых образцом, ¦L------------------¦ ¦диентов, входя-¦¦мышьяка как ¦
¦исходя из рецептуры ¦-------------------+¬¦щих в рецептуру¦¦возможных ¦
L----------------------¦Определение мутнос-¦¦материала, во ¦¦примесей, за-¦
¦ти, цвета и запаха ¦¦всех вытяжках ¦¦грязняющих ¦
¦вытяжки ¦¦ ¦¦сырье ¦
L--------------------L----------------L--------------
ПРОВЕДЕНИЕ САНИТАРНО-ХИМИЧЕСКОГО ИССЛЕДОВАНИЯ
ИЗДЕЛИЙ, ИЗГОТОВЛЕННЫХ ИЗ ПОЛИМЕРНЫХ И ДРУГИХ
СИНТЕТИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ ИЛИ С ИХ ПРИМЕНЕНИЕМ
1. Характеристика исследуемого образца
а) цвет наружной и внутренней поверхностей;
б) поверхность образца (гладкая, шероховатая, неровная и т.д.);
в) запах образца.
Результаты определения выражают описательно с указанием: а) характера запаха (фенольный, ароматический, посторонний, неприятный и т.д.) и б) интенсивность запаха выражают в баллах, пользуясь таблицей.
В случае наличия запаха интенсивностью выше 1 балла образец без дальнейших исследований считают непригодным для применения в пищевой промышленности и быту. При наличии запаха интенсивностью до 1 балла образец подвергается дальнейшему исследованию.
2. Подготовка образца к исследованию
Образец посуды, тары и т.д. после внешнего осмотра моют с помощью кусочка марли теплой водопроводной, а затем дистиллированной водой.
Упаковочные материалы, предназначенные для затаривания пищевых продуктов с влажностью выше 15%, исследуют в виде квадратов 4 x 5 см; загрязнения, могущие быть на поверхности в виде пыли, удаляют путем погружения каждого квадрата последовательно в два стакана с дистиллированной водой и тут же помещают в соответствующие модельные растворы (пищевые кислоты, поваренную соль, дистиллированную воду и др.).
Исследование целлофана проводится без предварительной мойки.
Исследование изделий, предназначенных
для контакта с сухими пищевыми продуктами
(с влажностью до 15%)
При этих исследованиях используется способность пищевых продуктов сорбировать летучие вещества; кроме того, проводится определение летучих веществ, выделяемых образцом в воздушную среду. В качестве сорбента применяют хлеб, печенье, муку, масло и другие пищевые продукты, исходя из условий эксплуатации образца на практике. Исследуемый образец емкости после вышеуказанной подготовки вытирают чистым сухим полотенцем и помещают в него тот или иной продукт, закрывают крышкой или стеклянной пластинкой; при исследовании отдельных деталей образец вместе с пищевым продуктом помещают в эксикатор или другую герметически закрывающуюся стеклянную емкость. При этом поверхность образца должна быть 3000 кв. см и объем эксикатора 7,5 литра. Условия опыта устанавливают исходя из наиболее неблагоприятных условий, встречающихся при эксплуатации исследуемых изделий на практике. Время экспозиции образца такое же, как и для изделий, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами с влажностью выше 15%. Одновременно пищевые продукты помещают в стеклянную банку или эксикатор без образца (контроль), закрывают крышкой и выдерживают в аналогичных условиях. После соответствующей экспозиции проводят закрытую дегустацию пищевого продукта, контактировавшего с образцом, пользуясь для сравнения пищевым продуктом, являющимся контролем.
Лимитирующим показателем при гигиенической оценке образца служат данные, полученные при органолептических исследованиях пищевых продуктов.
В случае изменения органолептических свойств пищевых продуктов (цвет, запах и вкус) исследуемый образец признается непригодным для использования по назначению. Если органолептика пищевого продукта (сорбента) остается без изменения, образец подвергают дальнейшему исследованию.
Исследуемый образец с общей площадью 3000 кв. см помещают в стеклянную емкость объемом 7,5 литра (соотношение площади образца к объему воздуха 1:2,5).
Стеклянная емкость должна иметь две отводные трубки: одну - доходящую до дна, вторую - оканчивающуюся под пробкой с таким расчетом, чтобы при взятии пробы протягиваемый воздух проходил через всю емкость. Экспозиция и температурный режим при данном испытании остаются такими же, как и при испытании образцов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами с влажностью свыше 15%. После соответствующей экспозиции через емкость с образцом протягивают предварительно очищенный воздух <*> со скоростью, указанной в методе определения искомого вещества, и улавливают летучие вещества в два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих соответствующий поглотительный раствор.
--------------------------------
<*> Для очистки протягиваемого воздуха используют нелетучие растворы химических веществ, способные задерживать содержащиеся в воздухе лаборатории вещества, мешающие проведению исследования. Перед поступлением в емкость с исследуемым образцом очищенный воздух должен быть освобожден от паров воды путем протягивания его через прокаленный хлористый кальций или концентрированную серную кислоту.
В некоторых случаях, например, могут быть использованы: 10% раствор щелочи (1-й поглотитель), 10% раствор марганцовокислого калия, подкисленного серной кислотой (2-й поглотитель), концентрированная серная кислота (3-й поглотитель), после чего воздух поступает в емкость с исследуемым образцом.
При выборе поглотительного раствора исходят из физико-химических свойств определяемого ингредиента, его растворимости в тех или иных растворителях и неспособности к образованию с поглотительными растворами летучих соединений. При этом учитывается также возможность дальнейшего определения искомых ингредиентов в поглотительном растворе.
Количество протягиваемого воздуха должно быть в 10 раз больше того количества, которое находится в емкости с образцом.
В поглотительном растворе определяют отдельные ингредиенты, входящие в рецептуру исследуемого изделия, пользуясь методами, изложенными в настоящей Инструкции; в случае их отсутствия пользуются соответствующими руководствами по санитарно-химическому исследованию воздуха <*>. Количества обнаруженного вещества выражают в мг на 1 куб. м воздуха (X).
--------------------------------
<*> М.В. Алексеева. Определение атмосферных загрязнений. М.: "Медгиз", 1963; М.С. Быховская, С.Л. Гинзбург, О.Д. Хализова. Методы определения вредных веществ в воздухе. М.: "Медицина", 1966; Е.А. Перегуд. Санитарная химия полимеров. Л.: "Химия", 1967.
Формула расчета:
а x в
X = -----,
б x V
где а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора из первого поглотительного прибора, в гамма; б - объем раствора, взятый для анализа, в мл; в - объем раствора из первого поглотителя, в мл; V - объем воздуха в эксикаторе, в л.
При обнаружении искомого вещества в растворе из второго поглотительного прибора расчет проводят по этой же формуле и результаты суммируют.
Найденные количества оценивают исходя из допустимых количеств данных веществ в атмосферном воздухе населенных мест.
Исследование изделий, предназначенных для контакта
с пищевыми продуктами, имеющими влажность свыше 15%
Исследуемый образец изделия после соответствующей мойки подвергают обработке определенными модельными растворами, выбираемыми в зависимости от того, для контакта с какими пищевыми продуктами предназначается использовать данное изделие. Обработка модельными растворами проводится при определенной экспозиции, температурном режиме и с учетом площади поверхности образца. Если исследуемый образец невелик по объему, его помещают в плотно закрывающуюся стеклянную емкость и заливают модельными растворами таким образом, чтобы образец был полностью погружен в них. Если образец велик, то модельные растворы наливают в него и плотно закрывают. Особое внимание следует обратить на герметизацию в тех случаях, когда можно предполагать выделение из синтетического материала летучих компонентов.
В том случае, когда образец полностью погружен в модельные растворы, рассчитывают площадь его внутренней и наружной поверхности. Если же модельные растворы контактируют лишь с внутренней поверхностью, то ведут расчет площади, покрытой жидкостью.
Площадь поверхности образца рассчитывают по обычным геометрическим формулам с известным приближением.
Упаковочные пленки, пластинки, покрытые лаком, шпаклевкой и т.п., помещают в плотно закрывающийся стеклянный сосуд и заливают модельными растворами из расчета на 2 кв. см поверхности 1 куб. см модельного раствора (с учетом площади обеих поверхностей).
Дублированные пленки исследуются в виде мешочков, в которые наливаются модельные растворы.
Полученные результаты анализа пересчитывают в мг/л с указанием площади, контактировавшей с модельным раствором (в кв. см), и количества модельного раствора, взятого для обработки изделия (в мл).
Пример. Изделие из мелалита с площадью, равной 300 кв. см, обработано 1% раствором уксусной кислоты в количестве 150 мл (V).
Содержание формальдегида в мл/г вытяжки (X) определяют по формуле:
C
X = -,
V
где C - количество формальдегида, найденное в анализируемом объеме раствора, в гамма; V - количество исследуемого раствора (вытяжки), взятое для определения, в мл.
Площадь образца, контактировавшего с уксусной кислотой, равна 300 кв. см; количество модельного раствора, взятого для обработки вышеуказанной поверхности, - 150 мл.
Полученные данные (в мг/л) сопоставляют с допустимыми количествами веществ, мигрирующих из изделий в модельные растворы.
На основании всего комплекса данных, полученных при исследовании образца (органолептических, полученных при исследовании образца и вытяжек из него, миграции в вытяжки общего количества органических веществ, отдельных ингредиентов и т.д.), делают заключения о пригодности его для контакта с пищевыми продуктами.
ПЕРЕЧЕНЬ МОДЕЛЬНЫХ РАСТВОРОВ,
ИСПОЛЬЗУЕМЫХ ПРИ ИССЛЕДОВАНИИ ИЗДЕЛИЙ
ИЗ СИНТЕТИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ
-----------------------------T-----------------------------------¬
¦Наименование продуктов, для ¦ Модельные растворы, имитирующие ¦
¦контакта с которыми предназ-¦ пищевые продукты ¦
¦начены изделия ¦ ¦
+----------------------------+-----------------------------------+
¦Мясо, рыба свежие ¦Дистиллированная вода, 0,3% раствор¦
¦ ¦молочной кислоты ¦
¦ ¦ ¦
¦Мясо и рыба соленые и копче-¦Дистиллированная вода, 5% раствор ¦
¦ные ¦поваренной соли ¦
¦ ¦ ¦
¦Молоко, молочнокислые про- ¦Дистиллированная вода, 0,3% ¦
¦дукты и молочные консервы ¦раствор молочной кислоты, 3,0% ¦
¦ ¦раствор молочной кислоты ¦
¦ ¦ ¦
¦Колбаса вареная; консервы: ¦Дистиллированная вода, 2% раствор ¦
¦мясные, рыбные, овощные; ¦уксусной кислоты, содержащей 2% ¦
¦овощи маринованные и кваше- ¦поваренной соли; нерафинированное ¦
¦ные, томат-паста и др. ¦подсолнечное масло ¦
¦ ¦ ¦
¦Фрукты, ягоды, фруктово- ¦Дистиллированная вода, 2% раствор ¦
¦овощные соки, консервы ¦лимонной кислоты ¦
¦фруктово-ягодные, безалко- ¦ ¦
¦гольные напитки, пиво ¦ ¦
¦ ¦ ¦
¦Алкогольные напитки, вина ¦Дистиллированная вода, 20% раствор ¦
¦ ¦этилового спирта, 2% раствор лимон-¦
¦ ¦ной кислоты ¦
¦ ¦ ¦
¦Водки, коньяки ¦Дистиллированная вода, 40% раствор ¦
¦ ¦этилового спирта ¦
¦ ¦ ¦
¦Спирт пищевой, ликеры, ром ¦Дистиллированная вода, 96% раствор ¦
¦ ¦этилового спирта ¦
¦ ¦ ¦
¦Готовые блюда и горячие на- ¦Дистиллированная вода, 1% раствор ¦
¦питки (чай, кофе, молоко и ¦уксусной кислоты ¦
¦др.) ¦ ¦
L----------------------------+------------------------------------
Примечания. 1. Изделия, используемые в условиях, отличных от вышеизложенных, обрабатываются при максимальном приближении к режимам эксплуатации с некоторой аггравацией.
2. При исследовании изделий из пластмасс, содержащих азот и альдегиды, в качестве модельной среды используют лимонную кислоту 0,3% и 3% вместо молочной кислоты.
3. При исследовании тары под рыбные консервы в собственном соку в качестве модельной среды используется только дистиллированная вода.
Моделирование продолжительности контакта изделий
с модельными растворами
Продолжительность контакта изделия с модельными растворами устанавливается в зависимости от условий эксплуатации его с некоторой аггравацией:
а) если время предполагаемого контакта пищевого продукта с изделием не превышает 10 минут, экспозиция при исследовании - 2 часа;
б) если время контакта пищевого продукта с изделием не превышает 2 часов, экспозиция при исследовании - 1 сутки;
в) если время контакта пищевого продукта с изделием от 2 до 48 часов, экспозиция при исследовании - 3 суток;
г) если время контакта пищевого продукта с изделием свыше 2 суток, экспозиция при исследовании - 10 суток;
д) металлические консервные банки, покрытые лаком, наполняют модельным раствором, герметически закатывают, автоклавируют в течение часа и оставляют при комнатной температуре на 10 суток;
е) изделия, предназначенные для контакта с пищевыми продуктами, подлежащими стерилизации, наполняют модельными растворами и автоклавируют в герметически закрытом виде в течение 2 часов и далее оставляют на 10 суток при комнатной температуре.
Температурные режимы при исследовании изделий
а) Изделия, предназначенные для контакта с пищевыми продуктами при температуре окружающей среды, заливают модельными растворами комнатной температуры и выдерживают в течение вышеуказанного времени;
б) изделия, предназначенные для контакта с горячей пищей (столовая, чайная, кофейная посуда), заливают нагретыми до 80 град. модельными растворами и далее выдерживают при комнатной температуре в течение вышеуказанного времени;
в) изделия и упаковочные материалы, предназначенные для затаривания пищевых продуктов в горячем виде (топленое масло, плавленые сыры и др.), заливают модельными растворами с температурой 80 град. и далее выдерживают при комнатной температуре в течение вышеуказанного времени;
г) автоклавирование проводят при 121 град.;
д) формы для выпечки хлеба, ветчины и т.д. заливают кипящим модельным раствором, закрывают крышкой и кипятят в течение часа.
Органолептическое исследование вытяжек, полученных
после соответствующей обработки изделий
Органолептические свойства вытяжек из исследуемых изделий обусловливаются переходом в них веществ, входящих в рецептуру исследуемого изделия. Органолептические свойства вытяжек являются одним из важных показателей при санитарно-химическом исследовании изделий из полимерных материалов, поэтому определение их должно проводиться со всей ответственностью. Во избежание ошибок органолептическое испытание проводят комиссионно (несколько человек - не менее пяти) методом закрытой дегустации.
В дегустации могут участвовать только те лица, которые четко различают запах, вкус и привкус в образцах. В связи с этим необходимо провести отбор дегустаторов следующим способом: для дегустации предлагают два одинаковых контрольных образца и два одинаковых образца, имеющих слабый посторонний запах, вкус или привкус. Лица, обнаружившие несколько раз различие в органолептике между одинаковыми образцами, не могут участвовать в дегустации.
При органолептическом исследовании вытяжек определяют наличие мути, осадка, постороннего запаха, вкуса или привкуса.
1. Мутность вытяжек характеризуют описательно: слабая опалесценция, опалесценция, сильная опалесценция, слабая муть, заметная муть, сильная муть.
2. Осадок характеризуют по его величине: ничтожный, незначительный, заметный, большой. Кроме того, отмечают его свойства: кристаллический, аморфный и т.п.; отмечают также цвет осадка: белый, серый, бурый и т.п.
3. Запах и его интенсивность определяют сразу же после окончания соответствующей экспозиции во всех вытяжках из исследуемого образца при комнатной температуре, а в водной вытяжке и после нагревания приблизительно до 60 град. C.
При определении запаха при комнатной температуре исследуемые вытяжки и контрольные модельные растворы должны иметь комнатную температуру.
Если температурные условия обработки образца отличаются от комнатной, проводят определение запаха также и при комнатной температуре.
Определение запаха в вытяжках
Определение запаха в вытяжках проводят путем закрытой дегустации, исключающей обмен мнениями между дегустаторами, методом "расширенного треугольника".
Определение запаха при комнатной температуре. В четыре колбы Эрленмейера с притертыми пробками емкостью по 100 мл вносят: в три колбы - по 50 мл контрольного модельного раствора и в одну - 50 мл исследуемого раствора и закрывают пробками.
Предварительно каждому дегустатору предлагают открыто ознакомиться с запахом контрольного модельного раствора. Для этого одну из трех колбочек с контрольным модельным раствором тщательно взбалтывают, открывают пробку и слегка втягивают в нос воздух из колбочки у самого горлышка.
После этого проводят закрытую дегустацию растворов в оставшихся трех колбочках, чтобы выявить запах раствора, отличающийся от контрольного.
Характер запаха выражают описательно, например: фенольный, ароматический, посторонний неопределенный и т.д.
Интенсивность запаха выражают в баллах.
Каждый дегустатор результаты исследования заносит в индивидуальную дегустационную карту.
Из полученных от каждого дегустатора результатов определения интенсивности запаха выводят ее среднее арифметическое значение.
Пример. Дегустаторы определили наличие запаха интенсивностью 0, 1, 2,2 и 1 балл. Среднее арифметическое равно 1,2 балла. Десятые доли до 0,5 отбрасываются, а от 0,5 и более - округляют до целого значения следующего балла. В нашем случае интенсивность запаха будет равна 1 баллу.
Определение запаха в водной вытяжке при нагревании. В четыре колбы Эрленмейера объемом по 100 мл вносят: в три колбы - по 50 мл дистиллированной воды, которая использовалась для получения вытяжек из образца (контроль), в четвертую - 50 мл исследуемой водной вытяжки. Колбы закрывают хорошо подобранными часовыми стеклами и нагревают на водяной бане приблизительно до 60 град. C, взбалтывают содержимое колб вращательными движениями, сдвигают часовое стекло в одну сторону и быстро определяют запах.
Вначале каждому дегустатору предлагают открыто ознакомиться с запахом нагретого контрольного модельного раствора, как указано выше. Затем проводят закрытую дегустацию нагретых модельных растворов в оставшихся трех колбочках, чтобы выявить запах раствора, отличающийся от контрольного.
Характер и интенсивность запаха обозначают так же, как и при определении запаха в вытяжках при комнатной температуре.
4. Вкус и привкус определяют только в водных вытяжках из исследуемого изделия при комнатной температуре и при температуре около 40 град. C по сравнению с контролем методом закрытой дегустации аналогично определению запаха. При этом набирают в рот 10 - 15 мл контрольной воды, держат во рту несколько секунд не проглатывая, а затем сплевывают, точно так же поступают с исследуемыми растворами.
Привкус характеризуют словами: горьковатый, щиплющий, нефтепродуктов, посторонний неопределенный и т.д. Интенсивность привкуса выражают словами: слабый привкус, ясно выраженный, сильный.
Оценка образцов на основании
органолептических исследований
При наличии одного из вышеперечисленных изменений органолептических свойств вытяжек: запаха выше 1 балла, постороннего привкуса (обнаруживаемого всеми дегустаторами), наличии мути, осадка, изменения цвета вытяжки - образец признается непригодным для использования в пищевой промышленности.
В случае отсутствия органолептических изменений проводят химическое исследование вытяжек исходя из рецептуры образца.
Таблица 1
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИНТЕНСИВНОСТИ ЗАПАХА
------------T-------------T--------------------------------------¬
¦Интенсив- ¦Характеристи-¦ Проявление запаха ¦
¦ность запа-¦ка ¦ ¦
¦ха (балл) ¦ ¦ ¦
+-----------+-------------+--------------------------------------+
¦ 0 ¦Никакого ¦Отсутствие ощутимого запаха ¦
¦ ¦запаха ¦ ¦
¦ ¦ ¦ ¦
¦ 1 ¦Очень слабый ¦Запах, обычно не замечаемый, но обна- ¦
¦ ¦ ¦руживаемый опытным исследователем ¦
¦ ¦ ¦ ¦
¦ 2 ¦Слабый ¦Запах, обнаруживаемый неопытным дегус-¦
¦ ¦ ¦татором, если обратить на это его вни-¦
¦ ¦ ¦мание ¦
¦ ¦ ¦ ¦
¦ 3 ¦Заметный ¦Запах, легко замечаемый и могущий ¦
¦ ¦ ¦вызвать неодобрительный отзыв ¦
¦ ¦ ¦ ¦
¦ 4 ¦Отчетливый ¦Запах, обращающий на себя внимание, ¦
¦ ¦ ¦вызывающий отрицательный отзыв ¦
¦ ¦ ¦ ¦
¦ 5 ¦Очень сильный¦Запах настолько сильный, что вызывает ¦
¦ ¦ ¦неприятное ощущение ¦
L-----------+-------------+---------------------------------------
ПРИМЕРНЫЙ ПЕРЕЧЕНЬ
КОМПОНЕНТОВ, КОТОРЫЕ СЛЕДУЕТ ОПРЕДЕЛЯТЬ
ПРИ САНИТАРНО-ХИМИЧЕСКОМ ИССЛЕДОВАНИИ ИЗДЕЛИЙ
ИЗ ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ ИСХОДЯ ИЗ РЕЦЕПТУРЫ
---------------T----------------------T--------------------------¬
¦ Наименование ¦ Рецептура ¦Определение веществ, имею-¦
¦ полимерных ¦ ¦щих гигиеническое значение¦
¦ материалов ¦ ¦ ¦
+--------------+----------------------+--------------------------+
¦ 1 ¦ 2 ¦ 3 ¦
+--------------+----------------------+--------------------------+
¦Анид ¦Гексаметилендиамин ¦Общее количество органи- ¦
¦(полиамид на ¦Адипиновая кислота ¦ческих веществ ¦
¦основе гекса- ¦Соль АГ (адипиновокис-¦Гексаметилендиамин ¦
¦метилендиамина¦лый гексаметилендиа- ¦ ¦
¦и адипиновой ¦мин) ¦ ¦
¦кислоты) ¦ ¦ ¦
¦ ¦ ¦ ¦
¦Винипласт ¦Поливинилхлорид ¦Общее количество органи- ¦
¦(непластифици-¦Стеарат кальция ¦ческих веществ ¦
¦рованный поли-¦Стеарат цинка ¦Бромирующиеся вещества ¦
¦винилхлорид) ¦Двуокись титана ¦Цинк ¦
¦ ¦Эпоксидированное рас- ¦Хлориды ¦
¦ ¦тительное масло ¦ ¦
¦ ¦ ¦ ¦
¦Декоррозит ¦Фенолформальдегидная ¦Общее количество органи- ¦
¦(фенолформаль-¦смола, поливинилхло- ¦ческих веществ ¦
¦дегидный ¦ридная смола, стабили-¦Фенол ¦
¦пресс-порошок)¦затор - гексаметилен- ¦Формальдегид ¦
¦ ¦тетрамин (уротропин), ¦Хлориды ¦
¦ ¦стеарат кальция, из- ¦Гексаметилентетрамин ¦
¦ ¦весть, кокс ¦ ¦
¦ ¦ ¦ ¦
¦Капрон ¦Е-капролактам ¦Общее количество органи- ¦
¦ ¦Уксусная кислота ¦нических веществ ¦
¦ ¦Титана двуокись ¦Е-капролактам ¦
¦ ¦ ¦ ¦
¦Лак 71 ¦Фенол ¦Общее количество органи- ¦
¦ ¦Ксиленол ¦нических веществ ¦
¦ ¦Формальдегид ¦Фенолы (фенол и ксиленол) ¦
¦ ¦Фталевый ангидрид ¦Формальдегид ¦
¦ ¦Глифталовая смола ¦Фталевый ангидрид ¦
¦ ¦N 135 ¦ ¦
¦ ¦ ¦ ¦
¦Меладур ¦Меламин ¦Общее количество органи- ¦
¦(пресс-матери-¦Формальдегид ¦нических веществ ¦
¦ал) ¦Титана двуокись ¦Меламин ¦
¦ ¦Клетчатка бука ¦Формальдегид ¦
¦ ¦ ¦ ¦
¦Мелалит ¦Меламин ¦То же ¦
¦(пресс-поро- ¦Формальдегид ¦ ¦
¦шок) ¦Целлюлоза сульфитная ¦ ¦
¦ ¦Двуокись титана ¦ ¦
¦ ¦Пигмент голубой фтало-¦ ¦
¦ ¦цианиновый ¦ ¦
¦ ¦ ¦ ¦
¦Нейлон ¦Гексаметилендиамин ¦Общее количество органи- ¦
¦(полиамид на ¦Адипиновая кислота ¦ческих веществ ¦
¦основе гекса- ¦Соль АГ (адипиновокис-¦Гексаметилендиамин ¦
¦метилендиамина¦лый гексаметилендиа- ¦ ¦
¦и адипиновой ¦мин) ¦ ¦
¦кислоты) ¦ ¦ ¦
¦ ¦ ¦ ¦
¦Органическое ¦Метилметакрилат ¦Общее количество органи- ¦
¦стекло ¦Дибутилфталат ¦ческих веществ ¦
¦(плексиглас ¦Перекись бензоила ¦Бромирующиеся вещества ¦
¦полиметилмета-¦ ¦Метилметакрилат ¦
¦крилат) ¦ ¦Дибутилфталат ¦
¦ ¦ ¦Метиловый спирт (образую- ¦
¦ ¦ ¦щийся в процессе деструк- ¦
¦ ¦ ¦ции) ¦
¦ ¦ ¦ ¦
¦Перлон ¦Е-капролактам ¦Общее количество органи- ¦
¦(полиамид на ¦Уксусная кислота ¦ческих веществ ¦
¦основе Е-кап- ¦Титана двуокись ¦Е-капролактам ¦
¦ролактама) ¦ ¦ ¦
¦ ¦ ¦ ¦
¦Пленка перфоль¦То же ¦То же ¦
¦ПК-4 ¦ ¦ ¦
¦(полиамид на ¦ ¦ ¦
¦основе Е-кап- ¦ ¦ ¦
¦ролактама) ¦ ¦ ¦
¦ ¦ ¦ ¦
¦Полиамидные ¦Е-капролактам ¦Общее количество органи- ¦
¦смолы ¦Уксусная кислота ¦ческих веществ ¦
¦на основе ¦Титана двуокись ¦Е-капролактам ¦
¦Е-капролактама¦ ¦ ¦
¦(поликапролак-¦ ¦ ¦
¦там, иначе на-¦ ¦ ¦
¦зываемый кап- ¦ ¦ ¦
¦рон или пер- ¦ ¦ ¦
¦лон, пленка ¦ ¦ ¦
¦перфоль ПК-4) ¦ ¦ ¦
¦ ¦ ¦ ¦
¦Полиамидные ¦Гексаметилендиамин ¦Общее количество органи- ¦
¦смолы ¦Адипиновая кислота ¦ческих веществ ¦
¦на основе гек-¦Соль АК (адипиновокис-¦Гексаметилендиамин ¦
¦саметилендиа- ¦лый гексаметилендиа- ¦ ¦
¦мина и адипи- ¦мин) ¦ ¦
¦новой кислоты ¦ ¦ ¦
¦(анид, нейлон)¦ ¦ ¦
¦ ¦ ¦ ¦
¦Поливинилхло- ¦ ¦ ¦
¦рид ¦ ¦ ¦
¦непластифици- ¦ ¦ ¦
¦рованный (см. ¦ ¦ ¦
¦винипласт) ¦ ¦ ¦
¦ ¦ ¦ ¦
¦Поливинилхло- ¦Полихлорвиниловая ¦Общее количество органи- ¦
¦рид ¦смола ¦ческих веществ ¦
¦пластифициро- ¦Дибутилфталат ¦Бромирующиеся вещества ¦
¦ванный ¦Стеарат кальция ¦Дибутилфталат ¦
¦ ¦ ¦Хлориды ¦
¦ ¦ ¦ ¦
¦Полиизобутилен¦ ¦Общее количество органи- ¦
¦ ¦ ¦ческих веществ ¦
¦ ¦ ¦Бромирующиеся вещества ¦
¦ ¦ ¦ ¦
¦Полиметилмета-¦ ¦ ¦
¦крилат ¦ ¦ ¦
¦(см. органи- ¦ ¦ ¦
¦ческое стекло)¦ ¦ ¦
¦ ¦ ¦ ¦
¦Полипропилен ¦Пропилен ¦Общее количество органи- ¦
¦ ¦Триэтилалюминий ¦ческих веществ ¦
¦ ¦Титан четыреххлористый¦Бромирующиеся вещества ¦
¦ ¦Бензин ¦Формальдегид (образующийся¦
¦ ¦Изопропиловый спирт ¦в процессе деструкции) ¦
¦ ¦ ¦ ¦
¦Политетрафтор-¦Тетрафторэтилен ¦Общее количество органи- ¦
¦этилен ¦Персульфат калия ¦ческих веществ ¦
¦(фторопласт) ¦Бура ¦Бромирующиеся вещества ¦
¦ ¦ ¦Фтор ¦
¦ ¦ ¦ ¦
¦Полистирол ¦Стирол ¦Общее количество органи- ¦
¦1. Блочный "Т"¦ ¦ческих веществ ¦
¦ ¦ ¦Бромирующиеся вещества ¦
¦ ¦ ¦Стирол ¦
¦ ¦ ¦ ¦
¦2. Суспензион-¦Стирол ¦Общее количество органи- ¦
¦ный "ПС-С" ¦Стеарат цинка ¦ческих веществ ¦
¦ ¦Тетрабутилпербензоат ¦Бромирующиеся вещества ¦
¦ ¦Перекись бензоила ¦Стирол ¦
¦ ¦ ¦Цинк ¦
¦ ¦ ¦ ¦
¦Полистирол ¦ ¦Общее количество органи- ¦
¦других марок ¦ ¦ческих веществ ¦
¦ ¦ ¦Бромирующиеся вещества ¦
¦ ¦ ¦Стирол ¦
¦ ¦ ¦Другие ингредиенты исходя ¦
¦ ¦ ¦из рецептуры ¦
¦ ¦ ¦ ¦
¦Полиэтилен ¦Получается полимериза-¦Общее количество органи- ¦
¦низкой плот- ¦цией этилена при высо-¦ческих веществ ¦
¦ности (высоко-¦ком давлении ¦Бромирующиеся вещества ¦
¦го давления) ¦ ¦ ¦
¦нестабилизиро-¦ ¦ ¦
¦ванный ¦ ¦ ¦
¦ ¦ ¦ ¦
¦Полиэтилен вы-¦Этилен ¦Общее количество органи- ¦
¦сокой плотнос-¦Триэтилалюминий ¦ческих веществ ¦
¦ти (низкого ¦Титан четыреххлористый¦Бромирующиеся вещества ¦
¦давления) ¦Бензин ¦ ¦
¦ ¦Изопропиловый спирт ¦ ¦
¦ ¦ ¦ ¦
¦Резит ¦Фенол ¦Общее количество органи- ¦
¦(отвержденная ¦Формальдегид ¦ческих веществ ¦
¦резольно-фе- ¦Едкий натр ¦Фенол ¦
¦нолформальде- ¦ ¦Формальдегид ¦
¦гидная смола) ¦ ¦ ¦
¦ ¦ ¦ ¦
¦Смола бесфе- ¦Фенол ¦Общее количество органи- ¦
¦нольная фенол-¦Формальдегид ¦ческих веществ ¦
¦формальдегид- ¦Едкий натр ¦Фенол ¦
¦ная ¦ ¦Формальдегид ¦
¦ ¦ ¦ ¦
¦Смола марки ¦Фенол ¦Общее количество органи- ¦
¦"СП-3" ¦Формальдегид ¦ческих веществ ¦
¦ ¦Едкий натр ¦Фенол ¦
¦ ¦Аммиак ¦Формальдегид ¦
¦ ¦Желатина (или декс- ¦ ¦
¦ ¦трин) ¦ ¦
¦ ¦Натрий хлористый ¦ ¦
¦ ¦Уксусная кислота ¦ ¦
¦ ¦Спирт ¦ ¦
¦ ¦ ¦ ¦
¦Энант ¦ ¦Общее количество органи- ¦
¦(продукт кон- ¦ ¦ческих веществ ¦
¦денсации ами- ¦ ¦Азот ¦
¦ноэнантовой ¦ ¦Хлориды ¦
¦кислоты) ¦ ¦ ¦
¦ ¦ ¦ ¦
¦Эпоксидное по-¦ ¦ ¦
¦крытие метал- ¦ ¦ ¦
¦лических ем- ¦ ¦ ¦
¦костей на ос- ¦ ¦ ¦
¦нове смол ¦ ¦ ¦
¦ЭД-5 и ЭД-6 ¦ ¦ ¦
¦ ¦ ¦ ¦
¦1. Первый слой¦Эпоксидная смола ЭД-5:¦Общее количество органи- ¦
¦(грунт ЭС) ¦эпихлоргидрин, дифени-¦ческих веществ ¦
¦ ¦лолпропан, едкий натр ¦Бромирующиеся вещества ¦
¦ ¦Железный сурик ¦Эпихлоргидрин ¦
¦ ¦Полиэтиленполиамин ¦Дифенилолпропан ¦
¦ ¦Ацетон ¦Полиэтиленполиамин (см. ¦
¦ ¦ ¦определение общего коли- ¦
¦ ¦ ¦чества аминосоединений) ¦
¦ ¦ ¦ ¦
¦2. Второй слой¦Эпоксидная смола ЭД-5:¦ ¦
¦(грунт ЭК) ¦эпихлоргидрин, дифени-¦ ¦
¦ ¦лолпропан, едкий натр ¦ ¦
¦ ¦Каолин ¦ ¦
¦ ¦Полиэтиленполиамин ¦ ¦
¦ ¦ ¦ ¦
¦3. Эмаль ЭТК ¦Эпоксидная смола ЭД-6:¦ ¦
¦(наносится на ¦эпихлоргидрин, дифени-¦ ¦
¦грунт ЭК) ¦лолпропан, едкий натр ¦ ¦
¦ ¦Двуокись титана ¦ ¦
¦ ¦Ацетон ¦ ¦
¦ ¦Полиэтиленполиамин ¦ ¦
L--------------+----------------------+---------------------------
Примечание. Окисляемость и бромирующиеся вещества являются общеориентировочными показателями, которые не нормируются.
ХИМИЧЕСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ВЫТЯЖЕК, ПОЛУЧЕННЫХ
ПОСЛЕ СООТВЕТСТВУЮЩЕЙ ОБРАБОТКИ ИЗДЕЛИЙ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО КОЛИЧЕСТВА ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ
В ВОДНОЙ ВЫТЯЖКЕ ПО ИХ ОКИСЛЯЕМОСТИ
Окисляемостью называется количество кислорода, выраженное в миллиграммах, которое необходимо для окисления неорганических и органических веществ.
Если в рецептуру изделия входят неорганические восстановители, их необходимо определить специальными методами и расход окислителя, соответствующий содержанию неорганических веществ, вычесть из общей окисляемости. По разности можно приблизительно установить содержание органических веществ, перешедших из исследуемого изделия в водную вытяжку.
Таким образом, определением окисляемости можно приблизительно установить содержание органических веществ, для чего, главным образом, это определение и проводится.
В зависимости от применяемого окислителя различают следующие методы определения окисляемости: перманганатный, бихроматный, цериевый, йодатный и хлорный (хлорное число).
Результаты, полученные различными методами, могут быть различны для одной и той же пробы вследствие неодинаковой степени окисления органических веществ, которая зависит от свойств окислителя и его концентрации, температуры, pH и т.д.
В настоящее время еще нет методов, с помощью которых можно было бы полностью окислить все встречающиеся органические вещества.
Перманганатный метод в двух его вариантах - окисление в кислой среде или в щелочной среде - очень неточен не только потому, что окисление органических веществ перманганатом проходит неполно и многие из них совсем не окисляются, но и потому, что и сам окислитель - перманганат калия - в принятых условиях метода в некоторой степени разлагается.
Йодатный метод не имеет существенных преимуществ по сравнению с бихроматным, но он требует значительно больше времени и, как показала практика, иногда дает плохо воспроизводимые результаты.
В связи с этим ниже приводится описание только бихроматного метода определения окисляемости, предложенного для определения органических веществ при исследовании воды.
Определение окисляемости бихроматным методом
Бихромат при кипячении в сернокислой среде окисляет большинство органических веществ. Избыток бихромата определяется титрованием. Для повышения полноты окисления органических веществ добавляют сульфат серебра в качестве катализатора.
Аппаратура
Колбы круглодонные со шлифами на 300 мл.
Обратные холодильники, пришлифованные к этим колбам.
Реактивы
1. Бихромат калия, 0,25-н основной раствор 12,258 г K2Cr2O7 ч.д.а., предварительно высушенного в течение 2 часов при 105 град. C, растворяют в дистиллированной воде и доводят до 1 л.
2. Бихромат калия, 0,025-н раствор: 100 мл 0,25-н раствора бихромата калия разбавляют дистиллированной водой до 1 л.
3. Серная кислота ч.д.а., концентрированная с уд. в. 1,84 (96%). Для окисления возможной примеси органических веществ концентрированную серную кислоту наливают в колбу Кьельдаля, закрывают воронкой и кипятят в течение 4 часов; после охлаждения сливают в хорошо вымытую хромовой смесью и высушенную стеклянную банку с притертой пробкой, закрывают сверху колпачком из плотной бумаги и для защиты от внешнего загрязнения хранят под стеклянным колпаком.
4. Сернокислое серебро ч.д.а., кристаллическое. Приготовление: 34 г азотнокислого серебра (ч.д.а.) растворяют в 20 мл горячей бидистиллированной воды, добавляют предварительно профильтрованный через стеклянную воронку с пористым дном горячий раствор 13,2 г сернокислого аммония (NH4)2SO4 (ч.д.а.) в 20 мл воды. По охлаждении кристаллический осадок Ag2SO4 отсасывают в стеклянной воронке с пористым дном, промывают холодной водой и сушат в сушильном шкафу.
5. Соль Мора (двойная соль сернокислого закисного железа и сернокислого аммония) - Fe(NH4)2(SO4)2 x 6H2O (ч.д.а.), 0,25-н раствор: 98 г соли Мора растворяют в дистиллированной воде, добавляют 20 мл концентрированной серной кислоты и после охлаждения доводят дистиллированной водой до 1 л. Титр раствора устанавливают для каждой серии определений, для чего 25 мл 0,25-н раствора бихромата калия разбавляют дистиллированной водой приблизительно до 250 мл, прибавляют 20 мл концентрированной серной кислоты и после охлаждения титруют раствором соли Мора при добавлении 3 - 4 капель раствора ферроина или дифениламина (или 10 - 15 капель раствора N-фенилантраниловой кислоты или дифениламинсульфоната натрия).
6. Соль Мора, 0,025-н титрованный раствор. Приготовляют соответствующим разбавлением 0,25-н раствора.
Титр устанавливают так же, как и 0,25-н раствора, используя 0,025-н раствор бихромата калия.
7. Индикатор, один из следующих растворов: а) ферроин - 1,485 г моногидрата, 1,10-фенантролина и 0,695 г FeSO4 x 7H2O (ч.д.а.) растворяют в дистиллированной воде и доводят до 100 мл; б) дифениламин - 1 г дифениламина растворяют в 100 мл концентрированной серной кислоты; в) N-фенилантраниловая кислота - 0,25 г растворяют в 12 мл 0,1-н раствора едкого натра и разбавляют водой до 250 мл; г) дифениламинсульфонат натрия или бария - 0,2% водный раствор.
8. Бидистиллированная вода. К дистиллированной воде добавляют марганцовокислый калий до малинового окрашивания и 1 мл концентрированной серной кислоты, после чего проводят вторичную перегонку в дистилляционном аппарате со стеклянными шлифами.
Ход определения
50 мл водной вытяжки помещают в круглодонную колбу на 300 мл с обратным холодильником. Добавляют 25 мл 0,025-н раствора бихромата калия, 0,4 г сульфата серебра и стеклянные шарики или стеклянные капилляры, запаянные с одного конца, размером около 1 см, перемешивают, осторожно приливают малыми порциями 75 мл концентрированной серной кислоты, смесь тщательно перемешивают после добавления каждой порции, соединяют колбу с обратным холодильником и содержимое колбы нагревают до слабого кипения, которое поддерживают в течение 2 часов. После охлаждения обмывают стенки холодильника 25 мл бидистиллированной воды и переносят содержимое круглодонной колбы в коническую колбу емкостью 500 мл, обмывая стенки круглодонной колбы несколько раз 175 мл бидистиллированной воды. Содержимое колбы охлаждают, добавляют 3 - 4 капли индикатора ферроина или дифениламина, или 10 - 15 капель раствора N-фенилантраниловой кислоты, или 10 - 15 капель дифениламинсульфоната натрия и оттитровывают избыток бихромата титрованным раствором соли Мора до перехода окраски из синевато-зеленой в красновато-синюю, пользуясь при этом микробюреткой с делениями, равными 0,02 мл.
Проводят холостой опыт с 50 мл бидистиллята вместо исследуемой вытяжки в одинаковых условиях с исследуемой вытяжкой.
Расчет
Окисляемость бихроматная в мг кислорода на:
(а - в) К 0,2 x 1000 (а - в) К 200
л = -------------------- = -------------,
V V
где а - расход титрованного раствора соли Мора на холостой опыт, в мл; в - расход титрованного раствора соли Мора на титрование исследуемой вытяжки, в мл; К - поправочный коэффициент 0,025-н раствора соли Мора; 0,2 - количество мг кислорода (1 мл 0,025-н раствора соли Мора соответствует 0,25 мг кислорода); V - количество исследуемой вытяжки, взятой для определения, в мл.
Примечание. Необходимо иметь в виду, что незначительные загрязнения кислоты, посуды, холодильника и пр. следами органических веществ приводят к грубым ошибкам.
Окисляемость характеризует водоустойчивость исследуемого материала. При наличии органических веществ в водной вытяжке, обнаруженных по их окисляемости, необходимо исследовать вытяжки из исследуемого изделия на переход в них отдельных ингредиентов, входящих в рецептуру полимерного материала.
Нормировать количества органических веществ, обнаруженных в водной вытяжке по их окисляемости, не представляется возможным вследствие различной токсичности отдельных органических веществ. Так, например, высокая окисляемость, полученная при исследовании пленочных материалов, пластифицированных глицерином, не может служить лимитирующим показателем при оценке исследуемого материала, если при этом не изменены органолептические свойства вытяжки. С другой стороны, небольшая окисляемость, обусловленная наличием в водной вытяжке токсичного вещества, например стирола, является отрицательным показателем.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ БРОМИРУЮЩИХСЯ ВЕЩЕСТВ
С помощью определения бромирующихся веществ можно получить представления о миграции из изделия из полимерного материала в модельную среду, контактирующую с ним, фенола, непредельных соединений и других веществ, присоединяющих бром, т.е. о суммарном количестве органических веществ, реагирующих с бромом.
Нормировать суммарное количество бромирующих веществ без их разделения не представляется возможным вследствие различной токсичности отдельных бромирующих веществ.
Необходимый для реакции бром получается при взаимодействии бромата калия (KBrO3) с бромидом калия (KBr) в кислой среде:
КВrО3 + 5КВr + 3H2SO4 -> 3Вr2 + 3К2SО4 + 3Н2O.
Обычно или добавляют бромид в анализируемый раствор перед титрованием, или вводят его в титрованный раствор бромата.
Реактивы
1. Бромидброматная смесь. Чтобы получить 0,1-н раствор брома, растворяют точно 2,7837 г чистого, высушенного при 180 град. в течение 1 - 2 часов бромата калия:
KBrO3 167,02
(----- = ------ = 2,7837 г),
60 60
5KBr 5119,02
около 10 г бромида калия (---- = ------- = 9,92 г) и доводят
60 60
до 1 л.
Бромат калия (KBrO3) должен быть точно отвешен, тогда как бром

ПОСТАНОВЛЕНИЕ Совмина РСФСР от 29.01.1971 n 69 О МЕРАХ ПО ВЫПОЛНЕНИЮ ПОСТАНОВЛЕНИЯ ЦК КПСС И СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР ОТ 23 ДЕКАБРЯ 1970 Г. n 1025 ОБ УЛУЧШЕНИИ ПРАВОВОЙ РАБОТЫ В НАРОДНОМ ХОЗЯЙСТВЕ  »
Документы СССР »
Читайте также