Распоряжение мпр рф от 05.06.2007 n 37-р "об утверждении методических рекомендаций по применению классификации запасов месторождений и прогнозных ресурсов твердых полезных ископаемых"

состав их растворимой части. При выделении интервалов опробования следует учитывать данные каротажа.
Принятый метод и способ опробования должны обеспечивать наибольшую достоверность результатов при достаточной производительности и экономичности. В случае применения нескольких способов опробования они должны быть сопоставлены по точности результатов и достоверности. При выборе геологических способов опробования (керновый, бороздовый, задирковый и др.), определении качества отбора и обработки проб, оценке достоверности методов опробования следует руководствоваться "Требованиями к обоснованию достоверности опробования рудных месторождений", утвержденными Председателем ГКЗ <*> 23 декабря 1992 г.
--------------------------------
<*> Здесь и далее в тексте приняты следующие сокращения названий организаций, осуществлявших государственную экспертизу запасов до выхода Постановления Правительства Российской Федерации от 11 февраля 2005 г. N 69: ГКЗ - Государственная комиссия по запасам полезных ископаемых, ТКЗ - территориальные комиссии по запасам полезных ископаемых.
Уточнение названий организаций, выполняющих государственную экспертизу, будет сделано после завершения организационных мероприятий во исполнение вышеуказанного Постановления.
Для сокращения нерациональных затрат труда и средств на отбор и обработку проб рекомендуется интервалы, подлежащие опробованию, предварительно наметить по данным каротажа или данным ядерно-физического опробования <**> (нейтронно-активационный и нейтронный гамма-каротаж). Применение геофизических методов опробования и использование их результатов при подсчете запасов регламентируется "Методическими рекомендациями по геофизическому опробованию при подсчете запасов месторождений металлов и нерудного сырья".
--------------------------------
<**> Возможность использования результатов геофизического опробования для подсчета запасов, а также возможность внедрения в практику опробования новых геофизических методов и методик рассматривается экспертно-техническим советом (ЭТС) ГКЗ после их одобрения НСАМ или другими компетентными советами.
В скважинах колонкового бурения опробуется керн; в горных выработках применяется бороздовое опробование. Отбор проб из керна производится путем высверливания по его оси отверстия постоянного диаметра (8 - 16 мм) и сбора образующегося порошка, а также распиливания керна вдоль оси на две половины и для скважин подземного бурения малым диаметром - отбором в пробу всего керна. Интервалы с разными выходом и состоянием керна опробуются раздельно. При разрушенном керне в пробу следует отбирать весь материал. Размер борозды при опробовании горных выработок обычно принимается равным 5 х 3 см. При значительной неоднородности солей он увеличивается.
Опробование соляных пород необходимо осуществлять в кратчайшие сроки после бурения или проходки горных выработок, в особенности при наличии высокогигроскопичных или легко подвергающихся разложению соляных минералов. Длительное хранение отобранных проб недопустимо. Пробы высокогигроскопичных солей (карналлит, бишофит) и солей, подвергающихся быстрому разложению (каинит, лангбейнит), следует парафинировать или хранить в герметически закрывающейся (лучше стеклянной) посуде. Пробы сильвинита или каменной соли до начала анализов можно сохранять в полиэтиленовых пакетах.
32. Качество опробования по каждому принятому методу и способу и по основным разновидностям солей необходимо систематически контролировать, оценивая точность и достоверность результатов. Следует своевременно проверять положение проб относительно элементов геологического строения, надежность оконтуривания продуктивных залежей по мощности, выдержанность принятых параметров проб и соответствие фактической массы пробы расчетной исходя из принятого сечения борозды или фактического диаметра и выхода керна (отклонения не должны превышать +/- 10 - 20% с учетом изменчивости плотности породы).
Для контроля кернового опробования следует выполнять косвенную оценку избирательного растворения солей путем сопоставления средних содержаний анализируемых компонентов при различном выходе керна, а также определять влияние применявшейся при бурении промывочной жидкости на растворимость солей. Керновое опробование заверяется бороздовым, шпуровым и валовым, выполняемыми в сопряженных горных выработках, а также результативными методами каротажа скважин. На разрабатываемых месторождениях запасы солей и содержание полезных компонентов, рассчитанные по данным скважин колонкового бурения, следует сопоставить с этими же показателями, определенными по горным выработкам (в пределах одних и тех же горизонтов или подсчетных блоков), а также сравнить с результатами разработки.
Объем контрольного опробования должен быть достаточным для статистической обработки результатов и обоснованных выводов об отсутствии или наличии систематических ошибок, а в случае необходимости - и для введения поправочных коэффициентов.
33. Обработку проб следует производить по схеме, разработанной для каждого месторождения. Величина коэффициента К принимается обычно равной 0,1, а для полиминеральных калийно-магниевых солей изменчивого состава или при содержании в солях вредных примесей, близком к предельному по требованиям государственных стандартов, технических условий или утвержденных кондиций, - 0,2. Правильность принятой схемы обработки проб и величина коэффициента К должны быть подтверждены проверенными данными по аналогичным месторождениям или экспериментальными исследованиями.
При обработке проб необходимо применять методы, позволяющие исключать избирательные потери соляных минералов или засорение солей.
34. Химический и вещественный состав солей необходимо изучить с полнотой, обеспечивающей оценку промышленного значения основных и попутных компонентов, а также влияния вредных примесей на качество выпускаемой продукции. Содержания всех компонентов должны быть определены в пробах химическими, ядерно-геофизическими, спектральными методами, предусмотренными государственными стандартами или утвержденными Научным советом по аналитическим методам (НСАМ) и Научным советом по методам минералогических исследований (НСОММИ). Перечень определяемых компонентов в каждом конкретном случае устанавливается с учетом требований производства или соответствующих государственных и отраслевых стандартов, технических условий и утвержденных кондиций.
Во всех пробах калийных и калийно-магниевых солей с промышленными
2+ 2+ 2- -
концентрациями KCl устанавливаются содержания Mg , Ca , SO , Cl ,
4
гигроскопической и кристаллизационной воды, а также нерастворимого в воде
(или соляной кислоте) остатка.
Во всех пробах каменной соли и сульфатно-натриевых солей определяются
+ 2+ 2+ 2- -
содержания N , Ca , Mg , SO , Cl , H O и, в зависимости от назначения
4 2
+
соли, нерастворимого в воде или соляной кислоте остатка. Содержание Na
допускается устанавливать расчетным путем. В ряде случаев анализ на натрий
целесообразно выполнять методом пламенной фотометрии. На месторождениях
2- -
каменной соли, калийных и магниевых солей содержание CO и HCO
3 3
необходимо определять в групповых пробах, а на месторождениях сульфатов
натрия и природной соды - во всех пробах. На содовых месторождениях
+ + 2+ 2+ 2- -
анализируются также Na , K , Ca , Mg , SO , Cl , H O и нерастворимые
4 2
остатки в воде и соляной кислоте. В пробах давсонитосодержащих и
давсонитовых пород определяется Al O в водной вытяжке, а также в
2 3
нерастворимых остатках. На железо обычно анализируются только те пробы
солей, которые отличаются интенсивной окраской или сильным загрязнением.
В слоях солей с примесью органических веществ определяется битуминозность.
В групповых пробах, кроме указанных элементов, анализируются содержания брома, бора и лития, а в карналлитовых породах - также рубидия и цезия.
Групповые пробы составляются из навесок, дубликатов рядовых проб с одинаковой степенью измельчения, отобранных по полным пересечениям разведочными выработками рабочих пластов или (при неоднородном составе солей) из отдельных их разновидностей. При большой мощности соляных пластов однородного состава желательно, чтобы длина интервалов, характеризующихся определенной групповой пробой, соответствовала высоте отрабатываемого слоя или уступа. Массы навесок должны быть пропорциональны длинам соответствующих рядовых проб.
Порядок объединения рядовых проб, общее число групповых проб, а также перечень определяемых компонентов в каждом отдельном случае следует обосновывать исходя из особенностей месторождения и требований промышленности.
Изучение попутных полезных компонентов производится в соответствии с "Рекомендациями по комплексному изучению месторождений и подсчету запасов попутных полезных ископаемых и компонентов".
35. Качество анализов проб необходимо систематически проверять, а результаты контроля своевременно обрабатывать в соответствии с методическими указаниями НСАМ, НСОММИ и руководствуясь ОСТ 41-08-272-04 "Управление качеством аналитических работ. Методы геологического контроля качества аналитических работ", утвержденным ВИМС <*> (протокол N 88 от 16 ноября 2004 г.). Геологический контроль анализов проб следует осуществлять независимо от лабораторного контроля в течение всего периода разведки месторождения. Контролю подлежат результаты анализов на все основные, попутные компоненты и вредные примеси.
--------------------------------
<*> Федеральный научно-методический центр лабораторных исследований и сертификации минерального сырья "ВИМС" МПР России (ФНМЦ ВИМС).
36. Для определения величин случайных погрешностей необходимо проводить внутренний контроль путем анализа зашифрованных контрольных проб, отобранных из дубликатов аналитических проб, в той же лаборатории, которая выполняет основные анализы, не позднее следующего квартала.
Для выявления и оценки возможных систематических погрешностей должен осуществляться внешний контроль в лаборатории, имеющей статус контрольной. На внешний контроль направляются дубликаты аналитических проб, хранящиеся в основной лаборатории и прошедшие внутренний контроль. При наличии стандартных образцов состава (СОС), аналогичных исследуемым пробам, внешний контроль следует осуществлять, включая их в зашифрованном виде в партию проб, которые сдаются на анализ в основную лабораторию.
Пробы, направляемые на внутренний и внешний контроль, должны характеризовать все разновидности полезного ископаемого месторождения и классы содержаний. В обязательном порядке на внутренний контроль направляются все пробы, показавшие аномально высокие содержания анализируемых компонентов.
37. Объем внутреннего и внешнего контроля должен обеспечить представительность выборки по каждому классу содержаний и периоду выполнения анализов (квартал, полугодие, год).
При выделении классов следует учитывать параметры кондиций для подсчета запасов (бортовое и минимальное промышленное содержание). В случае большого числа анализируемых проб (2000 и более в год) на контрольные анализы направляется 5% от их общего количества, при меньшем числе проб по каждому выделенному классу содержаний должно быть выполнено не менее 30 контрольных анализов за контролируемый период.
38. Обработка данных внешнего и внутреннего контроля по каждому классу содержаний производится по периодам (квартал, полугодие, год), раздельно по каждому методу анализа и лаборатории, выполняющей основные анализы. Оценка систематических расхождений по результатам анализа СОС выполняется в соответствии с методическими указаниями НСАМ по статистической обработке аналитических данных.
Относительная среднеквадратическая погрешность, определенная по результатам внутреннего геологического контроля, не должна превышать допустимых значений. В противном случае результаты основных анализов для данного класса содержаний и периода работы лаборатории бракуются, и все пробы подлежат повторному анализу с выполнением внутреннего геологического контроля. Одновременно основной лабораторией должны быть выяснены причины брака и приняты меры по его устранению.
39. При выявлении по данным внешнего контроля систематических расхождений между результатами анализов основной и контролирующей лаборатории проводится арбитражный контроль. Этот контроль выполняется в лаборатории, имеющей статус арбитражной. На арбитражный контроль направляются хранящиеся в лаборатории аналитические дубликаты рядовых проб (в исключительных случаях - остатки аналитических проб), по которым имеются результаты рядовых и внешних контрольных анализов. Контролю подлежат 30 - 40 проб по каждому классу содержаний, по которому выявлены систематические расхождения. При наличии СОС, аналогичных исследуемым пробам, их также следует включать в зашифрованном виде в партию проб, сдаваемых на арбитраж. Для каждого СОС должно быть получено 10 - 15 результатов контрольных анализов.
При подтверждении арбитражным анализом систематических расхождений следует выяснить их причины, разработать мероприятия по устранению недостатков в работе основной лаборатории, а также решить вопрос о необходимости повторного анализа всех проб данного класса и периода работы основной лаборатории или о введении в результаты основных анализов соответствующего поправочного коэффициента. Без проведения арбитражного анализа введение поправочных коэффициентов не допускается.
40. По результатам выполненного контроля опробования - отбора, обработки проб и анализов - должна быть оценена возможная погрешность выделения промышленных соляных интервалов и определения их параметров.
41. Объемная масса и влажность солей входят в число основных параметров, используемых при подсчете запасов месторождений, их определение необходимо производить для каждой выделенной природной разновидности промышленных (технологических) типов и сортов ископаемых солей и внутренних безрудных и некондиционных прослоев в соответствии с "Требованиями к определению объемной массы и влажности руды для подсчета запасов рудных месторождений", утвержденными Председателем ГКЗ 18 декабря 1992 г.