Распоряжение мпр рф от 05.06.2007 n 37-р "об утверждении методических рекомендаций по применению классификации запасов месторождений и прогнозных ресурсов твердых полезных ископаемых"

данными по аналогичным месторождениям или экспериментальными исследованиями.
При обработке проб, содержащих соли, которые при измельчении обезвоживаются, плавятся или разлагаются, должны применяться специальные меры для их сохранения. Пробы солей для анализов необходимо сохранять в герметичной таре. Дубликаты проб или большие по объему пробы должны быть тщательно упакованы и запарафинированы.
36. Отбор проб поверхностной рапы осуществляется одновременно по всей площади озера и совмещается с промером глубин. Основная часть точек опробования должна быть расположена по правильной сети, равномерно освещающей участки с наибольшими, средними и наименьшими глубинами, так как между ними могут наблюдаться заметные различия в составе рапы. Вблизи берегов число отбираемых проб следует увеличить. Часть точек отбора проб должна находиться в пределах прибрежных участков, мест развития "окон", мелководья и в приустьевых частях речек и оврагов.
Поверхностную рапу мощностью до 1 м достаточно характеризовать одной пробой из средней части слоя. При большей мощности слоя рапы следует, кроме того, отобрать пробы из его поверхностной и придонной частей (в 10 - 20 см от поверхности или дна озера). При документации кроме места взятия пробы указываются глубина и дата ее отбора, время дня, температура и плотность рапы, наличие или отсутствие осадка, его количество и характеристика. Желательно, чтобы пробы рапы отбирались специально сконструированными пробоотборниками.
Иногда в рапе имеется полувзвешенная новосадка соли, которая из-за перенасыщения или изменения температуры выпадает в осадок при ее хранении в бутылке или банке. Поэтому необходимо сопоставление характеристики пробы при ее отборе с ее характеристикой перед анализом.
37. Пробы межкристальной рапы отбираются после окончания бурения скважины путем откачки из нее рапы для установления дебита, коэффициента фильтрации пород и состава рапы или путем отбора проб с определенных интервалов (1 - 2 м), чаще всего из различных по минеральному составу слоев вмещающих солей. Необходимо, чтобы между окончанием бурения и отбором проб прошло достаточно времени для устранения имевшего место при бурении перемешивания рапы. В некоторых случаях допускается отбор проб рапы в процессе бурения по мере пересечения скважиной слоев различного минерального состава. Во избежание поступления в соляную залежь и смешения с рапой менее минерализованных напорных вод, встречающихся на многих озерах под слоем ила или песков, углублять скважину в слой ила следует только после отбора проб рапы из соляной залежи.
В каждой пробе устанавливаются плотность и температура рапы. Температура должна измеряться на глубине отбора проб. Плотность рапы определяется непосредственно у скважин (без промедления), так как из рапы, особенно пересыщенной, при изменении ее температуры может выпасть осадок, что приведет к искажению ее истинной плотности.
При изучении горизонта межкристальной рапы необходимо установить пористость монолитной соли, в которой заключена межкристальная рапа.
38. При длительном хранении проб поверхностной и межкристальной рапы и их транспортировке, а также в случае понижения температуры из рапы нередко выпадают мирабилит, магнезиальные соли, натрон, глауберит. Рапа после выпадения из нее мирабилита (или натрона) опресняется, а образовавшийся в бутылке при отрицательной температуре лед может ее разорвать. Иногда при длительном хранении рапа в бутылке расслаивается на несколько слоев с различной плотностью и составом солей. Поэтому перед анализом или при повторном определении плотности рапа в бутылках должна быть тщательно перемешана, а иногда и подогрета до полного растворения выпавшего из нее осадка. Задержка в направлении проб в лабораторию недопустима.
Изучение условий питания озера сопровождается опробованием вод поверхностного и подземного стока. Отбор проб воды и их хранение во многом аналогичны отбору и хранению проб поверхностной и межкристальной рапы. Пробы поверхностных вод (не менее 30) должны отбираться по возможности одновременно с пробами подземных вод, рапы озера, ила и грунтов. Пробы отбираются вблизи истоков водотоков, на их пути к озеру и в приустьевой части. Систематический отбор проб воды достаточно производить на 1 - 3 типичных или наиболее крупных водотоках или источниках; по остальным водным объектам можно ограничиться разовым отбором проб. Пробы подземных вод отбираются из скважин, реже шурфов, заложенных по стоку подземных вод к озеру, при изучении водоносных горизонтов или при наблюдении за их режимом.
39. При разведочном бурении озерных соляных залежей (особенно сильно загрязненных илами) нередко происходят газовые выбросы, которые в большинстве случаев связаны с органическими веществами илов и состоят в основном из метана. При выделении газа из разведочной скважины необходимо отобрать и проанализировать его пробы.
40. Химический состав озерных солей и рапы должен изучаться с полнотой, обеспечивающей оценку их качества, промышленного значения попутных компонентов, а также влияния вредных примесей. Содержание компонентов следует устанавливать на основании анализа проб химическим, спектральным или другими методами, предусмотренными государственными стандартами или утвержденными Научным Советом по аналитическим методам (НСАМ) и Научным Советом по методике минералогических исследований (НСОММИ) МПР РФ.
+ + 2+
Во всех пробах солей и рапы определяется содержание Na , K , Ca ,
2+ 2- 2- - -
Mg , SO , CO , Cl , HCO , H O (гигроскопической и кристаллизационной),
4 3 3 2
нерастворимого в воде и HCl остатка; в пробах рапы, кроме того содержание
-
Br , плотного и сухого остатка. В отдельных пробах солей и рапы
устанавливается содержание железа, а в пробах солей - содержание карбонатов
кальция и магния, если они обнаружены. В пробах ила для выявления в них
легкорастворимых солей и труднорастворимых образований определяются те же
компоненты, что и в солях (в некоторых случаях Fe O , иногда S), и
2 3
оценивается их пригодность для использования в бальнеологических целях.
Результаты химических анализов солей приводятся в ионной форме и в пересчете на солевой состав (в процентах по массе), на основе которого в необходимых случаях (при разведке полиминеральных месторождений) рассчитывается минеральный состав солей. Последний в свою очередь контролируется минералогическими анализами. Результаты химических анализов рапы (воды, если данные о ее составе используются для характеристики гидрохимического режима соляного озера) также выражаются в ионной форме с пересчетом на вероятный солевой состав (в процентах по массе, в эквивалент-процентах, в молях солей на 1000 молей воды, иногда в граммах на килограмм или в граммах на литр).
Часть проб солей рапы следует подвергнуть спектральному анализу для выявления попутных ценных компонентов (Br, B, Li и др.). При установлении их повышенного содержания необходимо выполнить количественные химические анализы по объединенным (групповым) пробам. Порядок объединения рядовых проб в групповые, их количество должны обеспечить равномерное опробование основных разновидностей солей по простиранию и мощности. Работы по определению содержания попутных компонентов необходимо проводить в соответствии с "Рекомендациями по комплексному изучению месторождений и подсчету запасов попутных полезных ископаемых и компонентов".
Желательно большую часть массовых анализов проб солей и особенно рапы и воды производить в полевых химической и минералогической лабораториях. Это позволит сократить сроки выполнения анализов и даст возможность корректировать направление разведки в процессе полевых работ.
41. Качество аналитических работ должно систематически проверяться и контролируется в соответствии с методическими указаниями НСАМ и НСОММИ. Геологический контроль анализов проб следует осуществлять геологическим персоналом независимо от лабораторного контроля в течение всего периода разведки месторождения. Контролю подлежат результаты анализов, выполняемых для подсчета запасов основных и попутных компонентов, а также для определения содержания вредных примесей.
42. Внутренний контроль осуществляется с целью определения величин случайных погрешностей путем анализа зашифрованных проб в той же лаборатории, которая выполняла основные анализы.
Внешний контроль производится для оценки величин систематических расхождений между результатами, полученными в основной лаборатории и в лаборатории, имеющей статус контрольной. На внешний контроль направляются дубликаты проб, прошедших внутренний контроль. При наличии стандартных образцов (СОС), аналогичных исследуемым пробам, внешний контроль осуществляется включением их в партию зашифрованных проб.
Пробы, направляемые на внутренний и внешний контроль, должны характеризовать все разновидности полезного ископаемого и классы содержаний. Обязательно контролируются все пробы, показавшие аномально высокие содержания компонентов.
43. Объем внутреннего и внешнего контроля должен обеспечить представительность выборки по каждому классу содержаний и периоду разведки. При выделении классов следует учитывать требования кондиций для подсчета запасов и государственных стандартов.
При определении объема внутреннего и внешнего контроля следует принимать во внимание необходимость получения представительной выборки по каждому классу содержаний, участвующему в подсчете запасов, и каждому периоду разведки, учитывая бортовое и минимально промышленное содержание. При большом числе анализируемых проб (более 2000 в год) на контрольные анализы направляются 5% от их общего объема; при меньшем числе проб по каждому выделенному классу содержаний должно быть выполнено не менее 30 контрольных анализов за контролируемый период.
44. Обработка результатов внутреннего и внешнего контроля по каждому выделенному классу содержаний производится по периодам (квартал, полугодие, год), для которых число контрольных анализов статистически достаточно для получения надежных выводов. При выполнении основных анализов разными лабораториями результаты обрабатываются раздельно по каждому методу анализа. Оценка систематических расхождений по результатам СОС выполняется в соответствии с указаниями НСАМ по статистической обработке аналитических данных. Относительная среднеквадратичная погрешность, определенная по результатам внутреннего геологического контроля, не должна превышать значений, указанных в таблице 5. В противном случае результаты анализов бракуются и все пробы подлежат повторному анализу с выполнением внутреннего геологического контроля.
Таблица 5
ПРЕДЕЛЬНО ДОПУСТИМЫЕ ОТНОСИТЕЛЬНЫЕ СРЕДНЕКВАДРАТИЧНЫЕ
ПОГРЕШНОСТИ АНАЛИЗОВ СОЛЕЙ ПО КЛАССАМ СОДЕРЖАНИЙ
(ПО ОСТ 41-08-212-82)
-------T--------T------------¬
¦N ¦Интерва-¦ Элементы или оксиды, % ¦
¦интер-¦лы +-----T----T---T-----T---T---T----T---T----T----T---T---T---T---T----T---T-----+
¦валов ¦содержа-¦Al O ¦B O ¦H O¦Fe O ¦K O¦CaO¦SiO ¦MgO¦Na O¦LiO ¦ S ¦CO ¦ F ¦ C ¦P O ¦ U ¦п. п.¦
¦ ¦ний, % ¦ 2 3¦ 2 3¦ 2 ¦ 2 3¦ 2 ¦ ¦ 2¦ ¦ 2 ¦ 2¦ ¦ 2¦ ¦ ¦ 2 5¦ ¦п. ¦
+------+--------+-----+----+---+-----+---+---+----+---+----+----+---+---+---+---+----+---+-----+
¦1 ¦60,0 - ¦0,1 ¦- ¦- ¦0,7 ¦- ¦- ¦0,7 ¦- ¦- ¦- ¦- ¦- ¦- ¦- ¦- ¦- ¦- ¦
¦ ¦69,9 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+------+--------+-----+----+---+-----+---+---+----+---+----+----+---+---+---+---+----+---+-----+
¦2 ¦50,0 - ¦1,2 ¦- ¦- ¦0,8 ¦- ¦1,2¦0,8 ¦1,4¦- ¦- ¦- ¦0,9¦- ¦- ¦- ¦- ¦- ¦
¦ ¦59,9 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+------+--------+-----+----+---+-----+---+---+----+---+----+----+---+---+---+---+----+---+-----+
¦3 ¦40,0 - ¦1,6 ¦- ¦- ¦0,9 ¦- ¦1,4¦1,0 ¦1,7¦- ¦- ¦0,8¦1,1¦- ¦- ¦- ¦- ¦- ¦
¦ ¦49,9 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+------+--------+-----+----+---+-----+---+---+----+---+----+----+---+---+---+---+----+---+-----+
¦4 ¦30,0 - ¦2,1 ¦1,6 ¦- ¦1,1 ¦- ¦1,8¦1,3 ¦1,8¦- ¦- ¦1,0¦1,4¦- ¦- ¦- ¦- ¦- ¦
¦ ¦39,9 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+------+--------+-----+----+---+-----+---+---+----+---+----+----+---+---+---+---+----+---+-----+
¦5 ¦20,0 - ¦2,8 ¦2,1 ¦1,4¦1,4 ¦- ¦2,1¦1,9 ¦2,5¦- ¦- ¦1,2¦1,8¦- ¦- ¦- ¦- ¦1,4 ¦
¦ ¦29,9 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+------+--------+-----+----+---+-----+---+---+----+---+----+----+---+---+---+---+----+---+-----+
¦6 ¦10,0 - ¦3,5 ¦2,8 ¦2,1¦2,1 ¦3,5¦3,2¦3,2 ¦3,4¦3,5 ¦- ¦1,5¦3,0¦- ¦- ¦- ¦- ¦2,1 ¦
¦ ¦19,9 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+------+--------+-----+----+---+-----+---+---+----+---+----+----+---+---+---+---+----+---+-----+
¦7 ¦5,0 - ¦5,4 ¦4,0 ¦3,5¦4,3 ¦5,4¦5,0¦5,0 ¦4,8¦5,4 ¦- ¦3,3¦4,3¦- ¦- ¦- ¦- ¦3,5 ¦
¦ ¦9,9 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+------+--------+-----+----+---+-----+---+---+----+---+----+----+---+---+---+---+----+---+-----+
¦8 ¦2,0 - ¦8,0 ¦6,0 ¦5,4¦7,0 ¦8,0¦6,8¦6,8 ¦5,5¦8,0 ¦5,4 ¦5,4¦6,5¦6,5¦- ¦3,2 ¦- ¦5,4 ¦
¦ ¦4,9 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+------+--------+-----+----+---+-----+---+---+----+---+----+----+---+---+---+---+----+---+-----+
¦9 ¦1,0 - ¦11 ¦9,0 ¦7,0¦10 ¦10 ¦9,0¦9,3 ¦9,0¦10 ¦6,8 ¦7,5¦10 ¦8,0¦- ¦4,3 ¦2,5¦7,0 ¦
¦ ¦1,9 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+------+--------+-----+----+---+-----+---+---+----+---+----+----+---+---+---+---+----+---+-----+
¦10 ¦0,5 - ¦15 ¦12 ¦9,0¦13 ¦12 ¦12 ¦12 ¦13 ¦12 ¦8,5 ¦10 ¦14 ¦10 ¦7,0¦6,0 ¦3,2¦9,0 ¦
¦ ¦0,99 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+------+--------+-----+----+---+-----+---+---+----+---+----+----+---+---+---+---+----+---+-----+
¦11 ¦0,2 - ¦20 ¦15 ¦11 ¦17 ¦16 ¦16 ¦17 ¦16 ¦16 ¦11 ¦12 ¦20 ¦12 ¦10 ¦8,2 ¦3,5¦11 ¦
¦ ¦0,49 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+------+--------+-----+----+---+-----+---+---+----+---+----+----+---+---+---+---+----+---+-----+