Распоряжение мпр рф от 05.06.2007 n 37-р "об утверждении методических рекомендаций по применению классификации запасов месторождений и прогнозных ресурсов твердых полезных ископаемых"

2 2 3 3 2
огнеупорность и прочность высушенного каолина на изгиб), определяются в
отмученном каолине групповых (объединенных) проб.
Групповые пробы составляются из дубликатов соседних рядовых проб (обычно трех-пяти), близких по составу. Длину интервала, характеризуемого групповой пробой, следует принимать близкой высоте добычного уступа или его половине. Массы навесок дубликатов проб берутся пропорционально длине соответствующих секционных (рядовых) проб.
Если в пробах каолина содержание CaO и SO превышает пределы,
3
допустимые стандартами или техническими условиями, необходимо установить
приуроченность проб с повышенным содержанием указанных компонентов к
определенной части разреза (обычно это наблюдается в зоне инфильтрационных
изменений). С целью установления границы между кондиционными и
некондиционными каолинами рядовые пробы, характеризующие эти части разреза
(зоны), анализируются на CaO и SO .
3
При содержании в каолине щелочей (Na O и K O) меньше лимитируемых
2 2
стандартами (техническими условиями) они могут в последующем определяться
только в групповых пробах. По отдельным типичным групповым пробам в
отмученном каолине устанавливаются также содержания водорастворимых солей
Cu, Mn и величина рН; проводится термический и минералогический анализы.
Кроме того, в единичных групповых пробах отмученный каолин разделяется на
фракции с размером частиц 50, 20, 10, 5, 2 и 1 мкм, определяется химический
и минеральный состав каждой фракции.
28. Состав песчаной фракции каолинов изучается на материале
песков-отсевов групповых проб. Во всех пробах необходимо установить
содержание SiO и Fe O , а также зерновой состав. Все пробы
2 2 3
кварц-каолинитовых песков и пробы первичных каолинов, отобранных из зоны
щелочных каолинов, дополнительно анализируются на K O и Na O. При разведке
2 2
первичных каолинов содержания двух этих компонентов следует предварительно
определить в песчаной части отдельных рядовых проб, расположенных вблизи
предполагаемой границы зоны щелочных каолинов, для уточнения ее положения.
Пески-отсевы групповых проб, в которых содержание Na O и K O превышает
2 2
2%, следует подвергать минералогическому анализу. По его результатам
(совместно с данными химических анализов) устанавливается содержание в
песках-отсевах кварца, полевого шпата и гидрослюд. Минералогический анализ
может быть заменен флотацией песчаных остатков объединенных проб массой 0,3
- 0,5 кг на небольших флотационных машинах.
По пескам-отсевам групповых проб, характеризующих типичные разновидности первичных каолинов (по три-четыре пробы на каждую разновидность), необходимо выполнить шлиховой анализ (в особенности, если месторождение находится в районе, где развиты титановые россыпи коры выветривания). При обнаружении повышенных содержаний ильменита, циркона, монацита или ксенотима, которые могут иметь промышленное значение, анализ следует произвести по числу групповых или рядовых проб, которое достаточно для установления содержания этих минералов в целом по залежам.
29. На месторождениях каолинов, намечаемых к использованию в природном
виде, во всех рядовых пробах каолина-сырца определяются содержания Al O ,
2 3
TiO , Fe O , п. п. п., огнеупорность и зерновой состав. По части выработок
2 2 3
(обычно 20 - 25% общего числа), равномерно характеризующих залежь по
площади, рядовые пробы дополнительно анализируются на CaO, MgO, SO , K O,
3 2
Na O. В случае установления сравнительно выдержанного качества каолинов в
2
последующем допустимо ограничиться определением этих компонентов в
групповых (объединенных) пробах, которые составляются по части разведочных
выработок (обычно примерно по 10%) для определения прочности сухого каолина
на изгиб. Они также анализируются на SiO и п. п. п., если указанные
2
анализы не были проведены по входящим в их состав рядовым пробам.
Для комплексной оценки каолинов необходимо дополнительно изучить материал рядовых или групповых проб, которые отбираются из 15 - 20% выработок, равномерно характеризующих залежь по площади. При этом, если каолины намечается обогащать, проводится дополнительное изучение каолина-сырца групповых проб. Дополнительное исследование каолинов, которые предполагается потреблять в природном состоянии, выполняется на отмученном каолине рядовых проб.
30. Химический состав каолинов и продуктов обогащения должен изучаться с полнотой, обеспечивающей установление всех основных, попутных полезных компонентов и вредных примесей. Содержания их в каолине-сырце и продуктах обогащения определяются анализами проб химическими, спектральными, физическими или другими методами, установленными государственными стандартами или утвержденными Научным советом по аналитическим методам (НСАМ) и Научным советом по методам минералогических исследований (НСОММИ).
Изучение в каолинах попутных компонентов производится в соответствии с "Рекомендациями по комплексному изучению месторождений и подсчету запасов попутных полезных ископаемых и компонентов".
На всех стадиях работ в рядовых пробах определяются SiO , Al O , Fe O ,
2 2 3 2 3
TiO , K O, п. п. п. Содержания всех остальных элементов, содержания которых
2 2
в рядовых пробах не лимитируется кондициями, устанавливаются по групповым
пробам. Групповые пробы должны характеризовать природные типы и сорта руд.
Порядок объединения рядовых проб в групповые, их размещение и общее количество должны обеспечивать равномерное опробование основных разновидностей каолинов на попутные компоненты и вредные примеси и выяснение закономерностей изменения их содержания по простиранию и падению залежей.
31. Качество анализов проб необходимо систематически проверять, а результаты контроля своевременно обрабатывать в соответствии с методическими указаниями НСАМ и НСОММИ. Геологический контроль анализов проб следует осуществлять независимо от лабораторного контроля в течение всего периода разведки месторождения. Контролю подлежат результаты анализов на все основные и попутные компоненты и вредные примеси.
32. Для определения величин случайных погрешностей необходимо проводить внутренний контроль путем анализа зашифрованных контрольных проб, отобранных из дубликатов аналитических проб, в той же лаборатории, которая выполняет основные анализы.
Для выявления и оценки возможных систематических погрешностей должен осуществляться внешний контроль в лаборатории, имеющей статус контрольной. На внешний контроль направляются дубликаты аналитических проб, хранящиеся в основной лаборатории и прошедшие внутренний контроль. При наличии стандартных образцов состава (СОС), аналогичных исследуемым пробам, внешний контроль следует осуществлять, включая их в зашифрованном виде в партию проб, которые сдаются на анализ в основную лабораторию.
Пробы, направленные на внутренний и внешний контроль, должны характеризовать все типы и разновидности полезного ископаемого месторождения и классы содержаний компонентов. В обязательном порядке на внутренний контроль направляются все пробы, показавшие аномально высокие содержания анализируемых компонентов.
33. Объем внутреннего и внешнего контроля должен обеспечить представительность выборки по каждому классу содержаний и периоду выполнения анализов (квартал, полугодие, год). При выделении классов следует учитывать параметры кондиций для подсчета запасов. В случае большого числа анализируемых проб (2000 и более в год) на контрольные анализы направляется 5% от их общего количества; при меньшем числе проб по каждому выделенному классу содержаний должно быть выполнено не менее 30 контрольных анализов за контролируемый период.
34. Обработка данных внутреннего и внешнего контроля по каждому классу содержаний производится по периодам (квартал, полугодие, год), раздельно по каждому методу анализа и лаборатории, выполняющей основные анализы. Оценка систематических расхождений по результатам анализа СОС выполняется в соответствии с методическими указаниями НСАМ по статистической обработке аналитических данных.
Относительная среднеквадратическая погрешность, определенная по результатам внутреннего геологического контроля, не должна превышать значений, указанных в табл. 4. В противном случае результаты основных анализов для данного класса содержаний и периода работы лаборатории бракуются и все пробы подлежат повторному анализу с выполнением внутреннего геологического контроля. Одновременно основной лабораторией должны быть выяснены причины брака и приняты меры по его устранению.
Таблица 4
ПРЕДЕЛЬНО ДОПУСТИМЫЕ ОТНОСИТЕЛЬНЫЕ СРЕДНЕКВАДРАТИЧЕСКИЕ
ПОГРЕШНОСТИ АНАЛИЗОВ ПО КЛАССАМ СОДЕРЖАНИЙ
----------T-----------T--------------T---------T-----------T--------------¬
¦Компонент¦ Класс ¦Предельно ¦Компонент¦ Класс ¦Предельно ¦
¦ ¦содержаний ¦допустимая ¦ ¦содержаний ¦допустимая ¦
¦ ¦компонентов¦относительная ¦ ¦компонентов¦относительная ¦
¦ ¦в руде <*>,¦среднеквадра- ¦ ¦в руде <*>,¦среднеквадра- ¦
¦ ¦ % ¦тическая пог- ¦ ¦ % ¦тическая пог- ¦
¦ ¦ ¦решность, % ¦ ¦ ¦решность, % ¦
+---------+-----------+--------------+---------+-----------+--------------+
¦Al O ¦30 - 50 ¦2,5 ¦CaO ¦1 - 7 ¦11 ¦
¦ 2 3 +-----------+--------------+ +-----------+--------------+
¦ ¦25 - 30 ¦3,5 ¦ ¦0,5 - 1 ¦15 ¦
¦ +-----------+--------------+ +-----------+--------------+
¦ ¦15 - 25 ¦4,5 ¦ ¦0,2 - 0,5 ¦20 ¦
¦ +-----------+--------------+ +-----------+--------------+
¦ ¦10 - 15 ¦5 ¦ ¦< 0,2 ¦30 ¦
+---------+-----------+--------------+---------+-----------+--------------+
¦SiO ¦50 - 70 ¦1,9 ¦MgO ¦1 - 10 ¦9 ¦
¦ 2 +-----------+--------------+ +-----------+--------------+
¦ ¦20 - 50 ¦2,5 ¦ ¦0,5 - 1 ¦16 ¦
¦ +-----------+--------------+ +-----------+--------------+
¦ ¦5 - 20 ¦5,5 ¦ ¦0,05 - 0,5 ¦30 ¦
¦ +-----------+--------------+---------+-----------+--------------+
¦ ¦1,5 - 5 ¦11 ¦Na O ¦5 - 25 ¦6 ¦
+---------+-----------+--------------+ 2 +-----------+--------------+
¦TiO ¦1 - 4 ¦8,5 ¦ ¦0,5 - 5 ¦15 ¦
¦ 2 +-----------+--------------+ +-----------+--------------+
¦ ¦< 1 ¦17 ¦ ¦< 0,5 ¦30 ¦
+---------+-----------+--------------+---------+-----------+--------------+
¦Fe O ¦20 - 30 ¦2,5 ¦K O ¦> 5 ¦6,5 ¦
¦ 2 3 +-----------+--------------+ 2 +-----------+--------------+
¦ ¦10 - 20 ¦3,0 ¦ ¦1 - 5 ¦11 ¦
¦ +-----------+--------------+ +-----------+--------------+
¦ ¦5 - 10 ¦6,0 ¦ ¦0,5 - 1 ¦15 ¦
¦ +-----------+--------------+ +-----------+--------------+
¦ ¦1 - 5 ¦12 ¦ ¦< 0,5 ¦30 ¦
¦ +-----------+--------------+---------+-----------+--------------+
¦ ¦0,1 - 1 ¦20 ¦Mn ¦0,2 - 0,5 ¦10 ¦
+---------+-----------+--------------+ +-----------+--------------+
¦S ¦0,5 - 1 ¦12 ¦ ¦0,1 - 0,2 ¦13 ¦
¦ +-----------+--------------+ +-----------+--------------+
¦ ¦0,3 - 0,5 ¦15 ¦ ¦0,05 - 0,1 ¦20 ¦
¦ +-----------+--------------+---------+-----------+--------------+
¦ ¦0,1 - 0,3 ¦17 ¦п. п. п. ¦20 - 30 ¦2 ¦
¦ +-----------+--------------+ +-----------+--------------+
¦ ¦0,01 - 0,1 ¦21 ¦ ¦5 - 20 ¦4 ¦
¦ +-----------+--------------+ +-----------+--------------+
¦ ¦ ¦ ¦ ¦1 - 5 ¦10 ¦
+---------+-----------+--------------+---------+-----------+--------------+
¦ <*> Если выделенные на месторождении классы содержаний отличаются от ¦
¦указанных, то предельно допустимые относительные среднеквадратические ¦
¦погрешности определяются интерполяцией. ¦
L--------
35. При выявлении по данным внешнего контроля систематических расхождений между результатами анализов основной и контролирующей лабораторий проводится арбитражный контроль. Этот контроль выполняется в лаборатории, имеющей статус арбитражной. На арбитражный контроль направляются хранящиеся в лаборатории аналитические дубликаты рядовых проб (в исключительных случаях - остатки аналитических проб), по которым имеются результаты рядовых и внешних контрольных анализов. Контролю подлежат 30 - 40 проб по каждому классу содержаний, по которому выявлены систематические расхождения. При наличии СОС, аналогичных исследуемым пробам, их также следует включать в зашифрованном виде в партию проб, сдаваемых на арбитраж. Для каждого СОС должно быть получено 10 - 15 результатов контрольных анализов.
При подтверждении арбитражным анализом систематических расхождений следует выяснить их причины и разработать мероприятия по устранению недостатков в работе основной лаборатории, а также