"Определение массовой концентрации формальдегида, ацетальдегида, пропионового альдегида, масляного альдегида и ацетона в пробах мочи методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания. МУК 4.1.2110-06" (утв. Роспотребнадзором 09.08.2006)

¦от 0,001 до 0,1 вкл. ¦ ¦ ¦ ¦
+---------------------+-----------------+-----------------+---------------+
¦Ацетон, ¦11,2 ¦14,4 ¦25,0 ¦
¦от 0,01 до 2,0 вкл. ¦ ¦ ¦ ¦
L---------------------+-----------------+-----------------+----------------
10.1. Контроль стабильности градуировочного графика
Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал в анализируемой серии измерений. Определяют содержание исследуемых соединений в градуировочных растворах, которые соответствует началу, середине и концу диапазона измерений. Градуировка признается стабильной, если расхождение между заданными и измеренными значениями концентраций не превышает 5%.
10.2. Контроль повторяемости
Относительное расхождение между результатами двух измерений,
выполненных в соответствии с методикой одним оператором при измерении
образцов одной и той же рабочей пробы с использованием одних и тех же
средств измерений и реактивов в течение возможно минимального интервала
времени, не должно превышать значения предела повторяемости r (табл. 3).
n
Повторяемость результатов параллельных определений признают
удовлетворительной, если выполняется условие:
r Х + Х
n max min
Х - Х <= --- х -----------,
max min 100 2
где:
r - значение предела повторяемости, %;
n
Х , Х - максимальный и минимальный результаты двух параллельных
max min
измерений содержания i-го вещества, мкг/куб. см.
Если условие не выполняется, эксперимент повторяют. При повторном получении отрицательного результата выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.
10.3. Контроль воспроизводимости
Внутренний контроль качества воспроизводимости проводят с использованием рабочей пробы. Пробу делят на две равные части и анализируют в соответствии с методикой, максимально варьируя условия проведения анализа (разные операторы, разное время, разные партии реактивов одного типа, разные наборы мерной посуды и т.д.). Воспроизводимость результатов контрольных измерений признают удовлетворительной, если выполняется условие:
_ _
R Х + Х
_ 1 2
_ _ Хl
|Х - Х | <= --- х -------,
1 2 100 2
где:
_
Х - средний результат анализа рабочей пробы из 2-х параллельных
1
измерений, мкг/куб. см;
_
Х - средний результат анализа рабочей пробы из 2-х параллельных
2
измерений, полученный в других условиях, мкг/куб. см;
R - значение предела внутрилабораторной воспроизводимости, %
_
Хl
(табл. 3).
_ _
Расхождение между результатами измерений Х и Х , полученных в разных
1 2
условиях, не должно превышать значений показателя воспроизводимости R при
_
Хl
доверительной вероятности Р = 0,95, указанных в табл. 3.
Если условие не выполняется, эксперимент повторяют. При повторном получении отрицательного результата выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.
10.4. Контроль точности
Контроль точности с использованием метода добавок состоит в сравнении
результата контрольной процедуры, равного разности между результатом
контрольного измерения содержания определяемого компонента в пробе с
_ _
известной добавкой (Х'), в рабочей пробе без добавки (Х) и величиной
добавки С (добавка должна составлять не менее 40% от содержания
d
анализируемого компонента в рабочей пробе) с нормативом точности К.
Результаты контроля признаются удовлетворительными, если выполняется
условие:
_ _
|Х' - Х - С | = К ,
д k
где:
_
Х' - средний результат контрольного измерения содержания определяемого
компонента в рабочей пробе с известной добавкой из 2-х параллельных
измерений, мкг/куб. см;
_
Х - средний результат контрольного измерения содержания определяемого
компонента в рабочей пробе из 2-х параллельных измерений, мкг/куб. см;
С - величина добавки к пробе, мкг/куб. см;
д
_____________________________
/дельта _ 2 дельта _ 2
К = 0,84 х /(------ х Х) + (------ х Х') .
\/ 100 100
Качество контрольной процедуры признают удовлетворительным при
выполнении условия: К <= К.
k
При превышении норматива контроля точности эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
Периодичность контроля воспроизводимости и точности регламентируется в руководстве по качеству лаборатории.
Литература
1. Химическая энциклопедия/Под. ред. И.Л. Кнунянц. М.: "Советская энциклопедия", 1988. Т. 1.
2. Химическая энциклопедия/Под. ред. И.Л. Кнунянц. М.: "Советская энциклопедия", 1990. Т. 2.
3. Филов В.А., Тиунов Л.А. Вредные химические вещества. Галоген- и кислородсодержащие органические соединения: Справочник. С.-Пб.: "Химия", 1994.
4. Химическая энциклопедия/Под. ред. Н.С. Зефирова. М.: "Большая российская энциклопедия", 1995. Т. 4.
5. Химическая энциклопедия/Под. ред. Н.С. Зефирова. М.: "Большая российская энциклопедия", 1999. Т. 5.
Методические указания разработаны Пермским научно-исследовательским клиническим институтом детской экопатологии (Т.С. Уланова, Т.Д. Карнажицкая).