Государственный стандарт СССР ГОСТ 22688-77 "Известь строительная. Методы испытаний" (утв. постановлением Госстроя СССР от 29 июля 1977 г. n 109)

в коническую колбу вместимостью 250 мл и добавляют 50 мл дистиллированной воды, 5-10 мл аммиачного буферного раствора, 5-7 капель кислотного хром темно-синего индикатора и титруют при сильном взбалтывании 0,1 н раствором трилона Б до перехода красной окраски раствора в сине-зеленую или синюю.

По окончании титрования отмечают объем V_1, израсходованного трилона Б в миллилитрах.

Из этой же мерной колбы отбирают 50 мл раствора в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают 100 мл дистиллированной воды и перемешивают. Затем добавляют 3 мл триэтаноламина, 25 мл 20%-ного раствора едкого калия и вновь перемешивают. Через 1-2 мин добавляют на кончике шпателя флуорексон и титруют раствором трилона Б до перехода флуоресцирующей розово-зеленой окраски раствора в устойчивую розовую при наблюдении на черном фоне. Отмечают объем V_2 израсходованного раствора трилона Б в миллилитрах.

Содержание активной окиси магния А_2 в процентах вычисляют по формуле


                           (V_1-V_2)T_MgO х 5 х 100

                    А_2 = --------------------------,

                                      m


     где

     V_1   - объем  0,1  н  раствора трилона Б,  пошедший  на  титрование

             CaO + MgO, мл;

     V_2   - объем   0,1    н  раствора трилона Б, пошедший на титрование

             СаО, мл;

     T_MgO - титр 0,1 н раствора трилона Б, выраженный в г MgO;

     5     - коэффициент, учитывающий определение MgO в аликвотной  части

             раствора;

     m     - масса навески извести, г.


Содержание активных окисей кальция и магния А в процентах определяется суммой величин А_1 + А_2.


2.3. Определение содержания гидратной воды и СО_2 в извести весовым методом


2.3.1. Определение содержания гидратной воды

В предварительно прокаленный и взвешенный платиновый или фарфоровый тигель отвешивают около 1 г извести и помещают на 2 ч в муфельную печь, нагретую до температуры (520 +- 10)°С. Тигель с навеской охлаждают в герметически закрытом эксикаторе в присутствии влагопоглощающего вещества, а затем взвешивают.

Пробу гидратной извести предварительно высушивают при температуре 105-110°С.

Содержание гидратной воды W в процентах вычисляют по формуле


                                  m_1 x 100

                             W = -----------,

                                      m


     где

     m_1  - разность в массе тигля с навеской до и после прокаливания, г;

     m    - масса навески извести, г.


2.3.2. Определение содержания СО2

Тигель с навеской извести, прокаленной при температуре (520 +- 10)°С (п. 2.3.1), помещают на 1 ч в муфельную печь, нагретую до температуры (975 +- 25)°C. После охлаждения тигля с навеской в эксикаторе производят взвешивание.

Содержание СО_2 в процентах вычисляют по формуле


                                 m_2 - m_3

                         CO_2 = ----------- х 100,

                                     m


     где

     m   - масса навески извести, г (п. 2.3.1);

     m_2 - масса навески после прокаливания при 520°С, г;

     m_3 - масса навески после прокаливания при 975°С, г.


2.4. Определение содержания СО_2 в извести на кальциметре газообъемным методом (экспресс-метод)


Газообъемный метод основан на измерении выделившегося углекислого газа в результате воздействия соляной кислоты на карбонаты кальция и магния.

Кальциметр изготовляют в соответствии с требованиями действующих нормативных документов (черт. 1).


"Черт. 1"


Применяемые реактивы и растворы

Соляная кислота по ГОСТ 3118, плотность 1,19 и раствор ее 1:1.

Хлористый натрий по ГОСТ 4233, насыщенный водный раствор; готовят следующим образом: 400 г хлористого натрия растворяют в 1 л дистиллированной воды.

2.4.1. Определение герметичности прибора

Проверку прибора на герметичность проводят следующим образом. Склянку с пробиркой 11 закрывают пробкой 10, соединенной резиновой трубкой с бюреткой 8. Кран цилиндра 1 открывают, а кран бюретки переводят в вертикальное положение, соединяя бюретку и склянку с пробиркой с атмосферой. В мантию 9 бюретки наливают воду, а в склянку с тубусом 14 - подкрашенный насыщенный водный раствор хлористого натрия. Путем вертикального перемещения склянки с тубусом доводят уровень жидкости в бюретке до нулевой отметки, кран бюретки устанавливают в горизонтальном положении, перекрывая выход в атмосферу и соединяя бюретку и склянку с пробиркой. Затем уровень жидкости в цилиндре при помощи склянки с тубусом доводят до отметки 120-130 мл (по шкале бюретки), закрывают кран цилиндра и оставляют прибор в таком состоянии на несколько часов. Если уровень жидкости в бюретке изменяется, то необходимо проверить на герметичность все соединительные части: трубки, краны, пробки.

2.4.2. Проведение анализа

Массу навески около 1 г помещают в склянку с пробиркой, добавляют 3-5 стеклянных бус и оплавленных стеклянных палочек длиной 5-7 мм и при помощи воронки в пробирку наливают около 10 мл раствора соляной кислоты 1:1. Склянку с пробиркой закрывают пробкой, соединенной резиновой трубкой с бюреткой. Во время проведения опыта склянку с пробиркой необходимо брать только за горлышко. Кран бюретки устанавливают в вертикальное положение, соединяя бюретку и склянку с пробиркой с атмосферой. Открывают кран цилиндра и, изменяя высоту положения склянки с тубусом, уровень жидкости в цилиндре и бюретке устанавливают на отметке 20 мл. После этого кран цилиндра закрывают, а кран бюретки переводят в горизонтальное положение, перекрывая атмосферу от склянки с пробиркой и бюретки. Для соединения навески с кислотой склянку с пробиркой при открытом кране цилиндра наклоняют и встряхивают. В результате взаимодействия карбонатной составляющей пробы с соляной кислотой выделившийся СО_2 попадает в бюретку, вытесняя из нее жидкость в цилиндр и склянку с тубусом. Для охлаждения склянку с содержимым помещают в сосуд с водой, имеющей температуру воды в мантии бюретки. После стабилизации столба жидкости в бюретке, т.е. прекращения выделения СО_2, кран цилиндра открывают и уравнивают жидкость в бюретке и цилиндре. При получении одинаковых уровней жидкости по разности уровней до и после реакции по шкале бюретки производят отсчет объема выделившегося СО_2. Одновременно замеряют температуру воды в мантии бюретки (температура опыта) и атмосферное давление по барометру.

Содержание СО_2 в процентах вычисляют по формуле


                                 CV(p - B) 100

                         CO_2 = ----------------,

                                 760 x m x 1000


     где

     V - объем выделившегося СО_2, мл;

     р - атмосферное давление по барометру, мм рт.ст.;

     В - давление водяных паров  при  температуре  опыта  над  насыщенным

         раствором NaCl, мм рт.ст. (см. приложение 1);

     m - масса навески извести, г;

     С - масса 1 мл СО_2 при температуре и атмосферном давлении опыта, мг

         (см. приложение 2).


2.5. Определение содержания непогасившихся зерен


В металлический сосуд цилиндрической формы вместимостью 8-10 л наливают 3,5-4 л нагретой до температуры 85-90°С воды и всыпают 1 кг извести, непрерывно перемешивая содержимое до окончания интенсивного выделения пара (кипения). Полученное тесто закрывают крышкой и выдерживают 2 ч, затем разбавляют холодной водой до консистенции известкового молока и промывают на сите с сеткой N 063 слабой непрерывной струей, слегка растирая мягкие кусочки стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Остаток на сите высушивают при температуре 140-150°С до постоянной массы. Содержание непогасившихся зерен Н.З. в процентах вычисляют по формуле


                                     m x 100

                             Н.З. = ---------,

                                      1000


     где

     m - остаток на сите после высушивания, г.


2.6. Определение влажности гидратной извести


Массу навески 10 г помещают в предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный бюкс с крышкой и сушат в сушильном шкафу при температуре 105-110°С. В сушильном шкафу должен быть бюкс с натронной известью для улавливания СО_2 воздуха. Во время сушки крышку бюкса приоткрывают. Через 2 ч бюкс плотно закрывают крышкой, извлекают из сушильного шкафа, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Высушивание повторяют до постоянной массы. Время контрольного высушивания 30 мин.

Влажность извести W в процентах вычисляют по формуле


                                m - m_1

                           W = --------- x 100,

                                   m


     где

     m   - масса навески извести, г;

     m_1 - масса навески извести после высушивания, г.


2.7. Определение степени дисперсности порошкообразной извести


Массу навески 50 г, предварительно высушенную при температуре 105-110°С до постоянной массы, просеивают через сита с сетками N 02 и 008. Просеивание считают законченным, если при контрольном просеивании в течение 1 мин через указанные сита проходит не более 0,1 г извести. Степень дисперсности С.Д. в процентах вычисляют по формуле


                                    m х 100

                            С.Д. = ---------,

                                      50


     где

Государственный стандарт СССР ГОСТ 22689.0-89 "Трубы полиэтиленовые канализационные и фасонные части к ним. Общие технические условия" (утв. постановлением Госстроя СССР от 16 июня 1989 г. n 93)  »
ГОСТы и правила »
Читайте также