Государственный стандарт СССР ГОСТ 26150-84 "Материалы и изделия строительные полимерные отделочные на основе поливинилхлорида. Метод санитарно-химической оценки" (введен в действие постановлением Госстроя СССР от 23 декабря 1983 г. n 332) (с изменениями от 9 декабря 2000 г.)


Decorative polymer building materials and products on the basis of PVC
Method of sanitary-chemical estimation


Дата введения 1 января 1985 г.


Настоящий стандарт распространяется на полимерные строительные отделочные материалы и изделия (далее - материалы) на основе поливинилхлорида, применяемые для внутренней отделки помещений жилых, общественных и производственных зданий, средств транспорта и устанавливает газохроматографический метод санитарно-технической оценки материалов в условиях, моделирующих особенности их эксплуатации (воздухообмен, температура, отношение поверхности анализируемого материала к объему помещения).

Применение метода должно предусматриваться в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования к полимерным материалам на основе поливинилхлорида.


1. Общие требования


1.1. Сущность метода заключается в газохроматографическом анализе идентифицированных химических веществ, выделяющихся из материала на основе поливинилхлорида.

1.2. Количество образцов и порядок отбора образцов устанавливают стандартами или техническими условиями на конкретные материалы. Если этими документами не установлено число образцов, то от каждой партии материала отбирают не менее пяти образцов. Каждый образец материала площадью 0,04 м2 завертывают в алюминиевую фольгу.

Образцы должны сопровождаться документом, в котором указывают:

наименование и адрес предприятия-изготовителя;

наименование материала, тип и условное обозначение;

обозначение нормативно-технической документации;

номер партии и дату изготовления;

рецептуру в процентах по массе с указанием нормативно-технических документов каждого компонента и способ изготовления материала с указанием технологических режимов переработки. При изготовлении многослойных материалов приводят рецептуры и способ изготовления каждого из слоев.

1.3. Анализ санитарно-химических свойств проводят не ранее 2 мес. после изготовления материала.

1.4. Анализ материалов проводят при температурах (22+-5)°С и (40+-2)°С.

1.5. Чувствительность метода при диапазоне измеряемых концентраций 0,01-0,6 мг/м3 составляет: для низкокипящих веществ 0,01 мкг, а для пластификаторов 0,1 мкг в пробе.


2. Аппаратура, материалы и реактивы


2.1. Аппаратура


2.1.1. Газовый хроматограф любого типа, снабженный пламенно-ионизационным детектором.

2.1.2. Аналитические колонки из стекла или нержавеющей стали, длиной 2 м, внутренним диаметром 3 - 4 мм, из комплекта хроматографа.

2.1.3. Микрошприцы вместимостью 1; 10 мкл из комплекта хроматографа.

2.1.4. Патрон-концентратор для отбора проб низкокипящих веществ, представляющий собой трубку длиной (130+-3) мм с внутренним диаметром (6,0+-0,5) мм из нержавеющей стали (рисунки 1, 2).

(Измененная редакция. Изм. N 1)


"Рисунок 1 Патрон-концентратор для отбора проб низкокипящих веществ (приложение к ГОСТ 26150-84)";


"Рисунок 2 Патрон-концентратор для отбора проб низкокипящих веществ (приложение к ГОСТ 26150-84)";


2.1.5. Пенный расходомер из комплекта хроматографа.

2.1.6. Медицинские инъекционные шприцы типа "Рекорд" вместимостью от 1 до 10 мл.

2.1.7. Мерные колбы вместимостью от 25 до 100 мл, исполнение 2, 1-й класс по ГОСТ 1770-74.

2.1.8. Стеклянный стакан вместимостью 250 мл, тип В или Н по ГОСТ 25336-82.

2.1.9. Выпарительная чашка N 6 по ГОСТ 9147-80.

2.1.10. Стаканчики для взвешивания, тип СВ по ГОСТ 25336-82.

2.1.11. Газовый кран-дозатор из комплекта хроматографов типа "Цвет-100", или "ЛХМ-8 МД".

(Измененная редакция. Изм. N 1.).

2.1.12. Сосуд вместимостью 0,5 л из стекла.

2.1.13. Патрон-концентратор из трубки длиной 10 см, наружным диаметром 5 мм, из стекла ТС по ГОСТ 21400-75.

2.1.14. Игольчатый вентиль тонкой регулировки расхода газа.

2.1.15. Ловушка из трубки длиной 30 см, наружным диаметром 2 см, из стекла по ГОСТ 21400-75.

2.1.16. Ловушка из трубки длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм, из нержавеющей стали.

2.1.17. Лабораторные весы по ГОСТ 24104-88, тип ВЛА-200, класс точности 2.

2.1.18. Набор сит с сетками размером ячеек 0,16 - 0,20 мм по ГОСТ 6613-86.

2.1.19. Двухстрелочный секундомер СД Спр-1.

2.1.20. Термостат для парафиновой заливки ТВЗ-25.

2.1.21. Электропечь сопротивления, обеспечивающая температуру (250+-2)°С.

2.1.22. Сушильный шкаф, обеспечивающий температуру 50 - 350°С.

2.1.23. Трансформатор напряжения ЛАТР-1 по ГОСТ 23625-79.

2.1.24. Измерительная лупа типа ЛИ-3 или ЛИ-4.

2.1.25. Измерительная линейка с пределом измерений 300 мм по ГОСТ 427-75.

2.1.26. Пипетка вместимостью 2 мл, исполнение 4, 1-й класс, по ГОСТ 29228-91.


2.2. Материалы и реактивы


2.2.1. Хроматографический сорбент для анализа низкокипящих веществ: 10% FFAP на хроматроне N-AW с размером зерен 0,125 - 0,160; 0,160 - 0,200 мм или 10% 1, 2, 3-три (бета-цианэтокси) пропана +5% три (n-третбутилфенил) фосфата на динохроме Н.

(Измененная редакция. Изм. N 1).

2.2.2. Динохром Н, с размерами зерен 0,16 - 0,20 мм.

2.2.3. Три (n-третбутилфенил) фосфат для хроматографии.

2.2.4. Хроматографический сорбент для анализа пластификаторов:

3 или 5% SE-30 на хроматоне N-AW, с размерами зерен 0,125 - 0,160; 0,160 - 0,200; 0,200 - 0,250 мм, или 3 или 5% OV-1 на хроматоне N-AW, с размерами зерен 0,125 - 0,160; 0,160 - 0,200; 0,200 - 0,250 мм.

2.2.5. Силипор 075 с размерами зерен 0,16 - 0,20; 0,20 - 0,25 мм.

2.2.6. Цеолит CaA.

2.2.7. Набор индивидуальных веществ-эталонов для хроматографии х.ч.: гексен-1, гептен-1, октен-1, октен-2 (цис- и трансизомеры), 2-этилгексен, винил хлористый, метилен хлористый, хлороформ, трихлорэтилен, гексил хлористый, м-ксилол, о-ксилол, хлорбензол, бензол, толуол, этилбензол, кумол, мезитилен, псевдокумол, анизол, циклогексанон, дибутилфталат, диоктилфталат, 2-этилгексиловый спирт, н-гексан, четыреххлористый углерод.

2.2.8. Трихлорэтилфосфат.

2.2.9. Хлористый метилен ос. ч. по ГОСТ 14261-77.

2.2.10. Метилэтилкетон для хроматографии х.ч.

2.2.11. Соляная кислота по ГОСТ 3118-77.

2.2.12. Электролитический водород по ГОСТ 3022-80.

2.2.13. Сжатый воздух.

2.2.14. Газообразный азот по ГОСТ 9293-74.

2.2.15. Газообразный азот ос.ч. по ГОСТ 9293-74.

2.2.16. Сорбент для патрона-концентратора по п. 2.1.4 30% SE-30 на динохроме Н с размером зерен 0,250 - 0,315 мм.

(Измененная редакция. Изм. N 1).

2.2.17. Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.

2.2.18. Этиловый ректификованный спирт по ГОСТ 5962-67.

2.2.19. Индикаторная универсальная бумага.

2.2.20. Алюминиевая фольга для упаковки по ГОСТ 745-79.

2.2.21. Силикатный клей.

2.2.22. Хлороформ марш х.ч.

(Введен дополнительно. Изм. N 1).


3. Подготовка к анализу


3.1. Подготовка образцов

3.1.1. Из каждого отобранного по п.1.2 образца вырезают по одному образцу, площадь которого рассчитывают в соответствии с обязательным приложением 1.

3.1.2. Анализируемые образцы с тыльной стороны и с торцов с помощью силикатного клея обклеивают алюминиевой фольгой. Перед приклеиванием алюминиевую фольгу протирают этиловым спиртом и высушивают при температуре 240 - 250°С в течение 1 ч.

3.2. Подготовка хроматографического сорбента и аналитической колонки для анализа низкокипящих веществ

3.2.1. Подготовка хроматографического сорбента

Твердый носитель динохром Н рассеивают на ситах и отбирают фракцию 0,16 - 0,20 мм. Затем берут 70 мл носителя, помещают в стеклянный стакан, вместимостью 250 мл, и вносят в него столько концентрированной соляной кислоты, чтобы жидкость полностью покрыла весь носитель. Содержимое стакана осторожно время от времени перемешивают. Продолжительность обработки - 2 ч. Затем кислоту сливают. Носитель промывают дистиллированной водой с помощью многократной декантации до рН-7 по универсальной индикаторной бумаге. После этого носитель высушивают при температуре (100+-5)°С в течение 3 ч. На лабораторных весах взвешивают следующие компоненты:

приготовленный носитель:

три (n-третбутилфенил) фосфат - 5% от веса носителя;

1, 2, 3-три (бета-цианэтокси) пропан - 10% от веса носителя.

В любой чистой лабораторной посуде растворяют три (n-третбутилфенил) фосфат и 1, 2, 3-три (бета-цианэтокси) пропан в хлористом метилене, взятом в полуторакратном объеме к массе носителя.

Носитель помещают в выпарительную чашку, заливают приготовленным раствором таким образом, чтобы смочить весь носитель и перемешивают осторожным встряхиванием через 15 - 20 мин в течение 2 ч. Приготовленный сорбент высушивают 3 ч при температуре (50+-5)°С. Подученный сорбент следует хранить в герметически закрытой посуде при температуре (22+-5)°С.

3.2.2. Подготовка аналитических колонок

Чистые колонки заполняют приготовленным сорбентом в соответствии с инструкцией, прилагаемой к хроматографу.

Заполненные колонки помещают в термостат хроматографа без подключения к детектору и кондиционируют в потоке газаносителя при температуре (125+-2)°С до тех пор, пока не будет достигнута постоянная нулевая линия. Скорость азота - 30 см3/мин.

3.2.3. Подготовка патрона-концентратора

Носитель динохрома Н рассеивают на сите, отбирают фракцию 0,160 - 0,200 мм в количестве 70 см3 и взвешивают. Силоксановый каучук SE-30 в количестве 30% от массы носителя вносят в любую чистую лабораторную посуду и заливают двукратным объемом хлороформа. Носитель помещают в выпарительную чашку, заливают приготовленным выше раствором таким образом, чтобы весь носитель был смочен. Перемешивают смесь осторожным встряхиванием через каждые 15 - 20 мин до полного удаления хлороформа. Приготовленный сорбент сушат в сушильном шкафу в течение не менее 3 ч при температуре (100+-2)°С. Сорбент хранят в плотно закрытой посуде при комнатной температуре.

Патроны-концентраторы заполняют готовым сорбентом в количестве 0,7 - 1,0 г и продувают азотом ос.ч. со скоростью 30 см3/мин при температуре 270-275°С в течение (6,0+-0,1) ч. Затем подачу азота прекращают, патроны-концентраторы охлаждают до комнатной температуры и плотно закрывают заглушками.

(Введен дополнительно. Изм. N 1)

3.3. Подготовка патрона-концентратора и аналитических колонок для анализа пластификаторов

3.3.1. Подготовка патрона-концентратора

Патрон-концентратор заполняют силипором 075 в количестве 0,2 - 0,3 г и продувают азотом со скоростью 30 см3/мин при температуре 300-310°С в течение 4 ч. Затем подачу азота прекращают, патрон-концентратор охлаждают до температуры (22+-5)°С и герметично закрывают заглушками.

3.3.2. Подготовка аналитических колонок

Чистые колонки заполняют сорбентом в соответствии с п.2.2.4 по инструкции, прилагаемой к хроматографу. Колонки продувают без присоединения к детектору азотом со скоростью 30 см3/мин при температуре (220+-2)°С до тех пор, пока не будет достигнута постоянная нулевая линия.

3.4. Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к хроматографу.

3.5. Отбор проб для анализа при температуре (22+-5)°С

3.5.1. Собирают установку (рисунок 3). Образцы помещают в сосуд 5. Затем из баллона 7 с помощью редуктора 2 и игольчатого вентиля 4 через сосуд 5 продувают азот ос.ч., который дополнительно очищают в стеклянной ловушке с цеолитом 3. Скорость потока азота рассчитывают в соответствии с приложением 1. Время продувки образцов - 24 ч при температуре (22+-5)°С. Во время продувки патрон-концентратор не присоединяют. Допускается использование климатических камер.

(Измененная редакция. Изм. N 1).


"Рисунок 3. Схема установки для моделирования условий эксплуатации и отбора проб летучих веществ, выделяющихся из полимерных материалов"


3.5.2. Отбор проб для анализа низкокипящих веществ

Отбор пробы низкокипящих веществ проводят в патрон-концентратор, заполненный сорбентом, подготовленным по п.3.2.3. Перед каждым отбором пробы проводят контроль чистоты патрона-концентратора. Для этого один конец патрона-концентратора присоединяют к крану-дозатору хроматографа, другой с помощью иглы вводят в испаритель хроматографа, прогревают (15+-1) мин при температуре (200+-5)°С, затем переключая кран-дозатор в положение "анализ", пробу вводят в хроматограф. При контроле пики на хроматографе должны отсутствовать. Чистый патрон-концентратор присоединяют к выходу продувочной камеры и отбирают не менее 500 см3 газа. Патрон-концентратор с отобранной пробой плотно закрывают заглушками. При выполнении всех условий отбора пробы сорбция низкокипящих веществ составляет 99%.

(Измененная редакция. Изм. N 1).

3.5.3. Отбор пробы для анализа пластификаторов

3.5.3.1. Для отбора пробы пластификаторов после выдержки при температуре (22+-5)°С патрон-концентратор, заполненный силипором 075, присоединяют к продувочной камере 5 и пропускают через него 600 см3 парогазовой смеси со скоростью 15 см3/мин. Затем указанный патрон-концентратор отсоединяют от продувочной камеры 5 и герметично закрывают заглушками.

(Измененная редакция. Изм. N 1).

3.5.3.2. Содержимое из патрона-концентратора осторожно переносят в бюкс. В бюкс пипеткой вносят 2 мл метилэтилкетона. Содержимое осторожно взбалтывают, плотно закрывают бюкс и выдерживают при температуре (22+-5)°С в течение 3 ч.

3.6. Отбор проб для анализа при температуре (40+-2)°С проводят аналогично указанному в п.3.5.


4. Проведение анализа


4.1. Анализ низкокипящих веществ

4.1.1. Условия анализа

Температура термостата колонок при изотермическом режиме (100+-2)°С или при программировании температуры 75-110°С со скоростью 3°С/мин, испарителя (160+-2)°С, электропечи для подогрева петли-концентратора (200+-5)°С.

Объемный расход газа-носителя (азота) - 30, водорода - 30, воздуха - 300 см3/мин.

Скорость диаграммной ленты - 10 мм/мин.

Чувствительность измерения хроматографа - (20-50) х 10(-12) А.

Продолжительность анализа - 40 мин.

4.1.2. С патрона-концентратора с отобранной пробой в соответствии с п.3.5.2 снимают заглушки и присоединяют к крану-дозатору хроматографа, помещают в электропечь, нагретую до температуры (200+-5)°С, и выдерживают при этой температуре (15+-1) мин. После чего кран-дозатор переводят в положение "анализ" и выдувают газом-носителем десорбированные вещества пробы в аналитическую колонку.

По окончании анализа кран-дозатор переводят в положение "отбор пробы", снимают электропечь, извлекают иглу патрона-концентратора из испарителя и охлаждают его на воздухе. Перед отбором следующей пробы проверяют чистоту патрона-концентратора по п.3.5.2.

(Измененная редакция. Изм. N 1).

4.2. Анализ пластификаторов

4.2.1. Условия

Государственный стандарт СССР ГОСТ 26253-84 "Здания и сооружения. Метод определения теплоустойчивости ограждающих конструкций" (утв. постановлением Госстроя СССР от 27 июля 1984 г. n 121)  »
ГОСТы и правила »
Читайте также