Межгосударственный стандарт ГОСТ 828-77 "Натрий азотнокислый технический. Технические условия" (утв. постановлением Госстандарта СССР от 9 декабря 1977 г. n 2842)

Проведение анализа

20,00 г азотнокислого натрия взвешивают, помещают в колбу и растворяют в 100-150 см3 дистиллированной воды.

К раствору прибавляют 25 см3 раствора марганцовокислого калия и 5 см3 серной кислоты.

Колбу закрывают пробкой и содержимое встряхивают 3-4 раза в течение 15 мин.

Затем прибавляют 2,00 г йодистого калия, перемешивают и титруют раствором серноватисто-кислого натрия до слабо-желтой окраски. Прибавляют раствор крахмала и продолжают титровать до обесцвечивания.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта.

(Измененная редакция, Изм. N 5).

3.7.3. Обработка результатов

Массовую долю окисляемых веществ в пересчете на NaNO2 (X_4) в процентах вычисляют по формуле


             (V - V ) x 0,00172 x 100 x 100

                   1

        X  = ------------------------------,

         4          m(100 - X )

                             1


где  V       - объем  раствора   серноватистокислого   натрия    молярной

               концентрации   точно  с  (Na2S2O3 х 5Н2О) = 0,05 моль/дм3,

               израсходованный на титрование контрольного опыта, см3;

     V       - объем   раствора    серноватистокислого  натрия   молярной

      1

               концентрации  точно  с   (Na2S2O3 : 5Н2О) = 0,05 моль/дм3,

               израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3;

     0,00172 - количество  азотнокислого   натрия, соответствующее  1 см3

               раствора серноватистокислого натрия молярной  концентрации

               точно с (Na2S2O3 x 5Н2О) = 0,05 моль/дм3, г;.

     m       - масса навески азотнокислого натрия, г;

     Х       - массовая доля влаги, определенная по п. 3.4, %.

      1


За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,005%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +-6% при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 5).

3.8. Определение массовой доли железа в пересчете на Fe2O3

3.8.1. Средства измерений, посуда, реактивы и растворы

Спектрофотометр типа СФ-46.

Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Колбы 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 см3.

Цилиндр 1-50-2 по ГОСТ 1770-74.

Гидроксиламин солянокислый, раствор с массовой долей 10%, готовят по ГОСТ 4517-87.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 5%, готовят по ГОСТ 4517-87.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25%, готовят по ГОСТ 4517-87.

2,2"-дипиридил, раствор с массовой долей 0,5%, готовят по ГОСТ 4517-87.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 10%, готовят по ГОСТ 4517-87.

Раствор, содержащий 0,01 мг железа в 1 см3, готовят по ГОСТ 4212-76 с последующим разбавлением 10 см3 полученного раствора раствором серной кислоты концентрации с (1/2 H2SO4) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.) в 100 раз.

Бумага индикаторная универсальная.

3.8.2. Построение градуированного графика

Растворы сравнения готовят следующим образом: в мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают растворы, содержащие 0,002; 0,005; 0,010; 0,030; 0,040; 0,050 мг железа, доводят объемы растворов водой до 40 см3 и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий железа.

В каждый раствор прибавляют 2 см3 раствора соляной кислоты, 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты или 5 см3 раствора солянокислого гидроксиламина и 5 см3 раствора 2,2"-дипиридила, рН раствора устанавливают от 3 до 4 раствором аммиака.

Объемы растворов доводят водой до 100 см3. Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре при длине волны 500-540 нм.

По полученным данным строят градуировочный график.

Допускается применять кюветы с меньшей толщиной поглощающего свет слоя. При этом количество железа и реактивов в растворах сравнения соответственно изменяют.

3.8.3. Проведение анализа

Навеску азотнокислого натрия около 5,0000 г переносят в мерную колбу, добавляют около 30 см3 дистиллированной воды и 2 см3 раствора соляной кислоты.

Анализируемый раствор, имеющий рН <= 2, разбавляют до 40 см3 и добавляют 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты или 5 см3 раствора солянокислого гидроксиламина и 5 см3 раствора 2,2"-дипиридила. рН раствора устанавливают от 3 до 4 раствором аммиака. Объем раствора доводят водой до 100 см3. Через 30 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору, как указано в п. 3.8.2.

По полученному значению оптической плотности анализируемого раствора, пользуясь градуировочным графиком, находят массовую долю железа в анализируемом растворе.

3.8.4. Обработка результатов

Массовую долю железа в пересчете на Fe2O3 (X_5) в процентах вычисляют по формуле


              m x 2,87 x 100

               1

          X = ---------------,

           5     m х 1000

                  2


где  m    - масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

      1

     m    - масса навески натрия азотнокислого, г;

      2

     2,87 - коэффициент пересчета Fe на Fe2O3.


За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 0,0001%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +-10% при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 5).

3.9. Определение массовой доли хрома в пересчете на Cr2О3

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

3.9.1. Средства измерений, посуда, реактивы и растворы

Электроплитка по ГОСТ 14919-83.

Чашка выпарительная 2 по ГОСТ 9147-80.

Пипетки 4(5) -2-1(2), 6-2-5 по ГОСТ 1770-74.

Пробирки П2-10-90 ХС по ГОСТ 25336-82.

О-аминофенол, ч., готовят растворением 0,0273 г реактив в 25 см3 раствора азотной кислоты, концентрации 0,04 моль/дм3, раствор годен в течение трех суток.

Бумага индикаторная универсальная.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, раствор с массовой долей 3%.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, насыщенный раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 11125-84, растворы концентраций с (HNO3) = 1 моль/дм3 и 0,04 моль/дм3.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168-79.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч., раствор концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3.

Раствор, содержащий Cr, III, готовят по ГОСТ 4212-76.

Раствор, содержащий 0,0001 мг Сг, III в 1 см3, должен быть свежеприготовленным.

Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N", N" - тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, х.ч., раствор концентрации с (C10H14O8N2Na2 x 2Н2О) = 0,05 моль/дм3, готовят по ГОСТ 10398-76.

Уротропин технический по ГОСТ 1381-73, раствор концентрации с [(СН2)6 x N4] = 1 моль/дм3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.9.2. Проведение анализа

Взвешивают 0,20 г азотнокислого натрия, помещают в чашку и растворяют в 3 см3 воды..

Одновременно готовят раствор сравнения следующим образом: в такую же чашку помещают 0,2 г азотнокислого натрия, прибавляют 1 см3 раствора, содержащего 0,0001 мг Cr, III, и растворяют в 2 см3 воды.

В обе чашки приливают по 0,5 см3 раствора гидроокиси натрия и по 1 см3 раствора перекиси водорода. Растворы в чашках упаривают на электроплитке досуха, затем добавляют по 1 см3 раствора перекиси водорода и снова упаривают досуха.

Прибавляют по 1 см3 воды и снова упаривают досуха.

Сухие остатки растворяют в 2 см3 воды и растворы нейтрализуют раствором азотной кислоты концентрации 1 моль/дм3 до рН 5-6 по универсальной индикаторной бумаге.

В две пробирки помещают по 0,5 см3 раствора трилона Б, по 1 см3 раствора хлористого калия, по 0,2 см3 раствора уротропина, затем в одну пробирку прибавляют анализируемый раствор, а в другую - раствор сравнения, прибавляют по 0,2 см3 раствора перекиси водорода и по 0,4 см3 раствора О-аминофенола.

Растворы перемешивают и через 5-7 мин сравнивают окраску анализируемого раствора с окраской раствора сравнения на фоне молочного стекла по оси пробирки.

Анализируемую пробу считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски раствора сравнения.

3.9.1, 3.9.2. (Измененная редакция, Изм. N 4, 5)


4. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение


4.1. Азотнокислый натрий упаковывают в пятислойные бумажные ламинированные мешки; пяти- и шестислойные битумированные мешки по ГОСТ 2226-88, полиэтиленовые мешки-вкладыши, вложенные в пятислойные бумажные непропитанные мешки по ГОСТ 2226-88 или любые другие по нормативно-технической документации, обеспечивающие сохранность продукта. Допускается по согласованию с потребителем упаковывать азотнокислый натрий в полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811-78 или мягкие специализированные контейнеры разового использования типа МКР-1,0 М или МКР-1,0 С.

Полиэтиленовая пленка для полиэтиленовых вкладышей - по ГОСТ 10354-82, толщиной не менее 0,2 мм.

Масса нетто продукта должна быть (50+-1) кг.

4.2. Азотнокислый натрий, предназначенный для розничной торговли, упаковывают в пакеты из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354-82, в трехслойные пакеты из мешочной бумаги по ГОСТ 2228-81, в пакеты из поливинилхлоридной пленки по ГОСТ 16272-79. Масса нетто продукта должна быть от 1 до 3 кг, по согласованию с потребителем допускается до 5 кг. Допускаемые отклонения в массе составляют +-3%.

При массе нетто до 3 кг толщина пленки должна быть не менее 0,100 мм, при массе нетто свыше 3 кг толщина пленки - не менее 0,150 мм.

Азотнокислый натрий в мелкой фасовке для розничной торговли дополнительно упаковывают в деревянные ящики по ГОСТ 18573-86 (кроме номеров 1 и 4) или фанерные ящики по ГОСТ 10131-93 (с N 6 по N 18).

4.3. Азотнокислый натрий, предназначенный для поставок на экспорт, упаковывают в бумажные битумированные шестислойные мешки с двумя битумированными слоями по ГОСТ 2226-88, внутренний, соприкасающийся с продуктом слой бумаги, должен быть непропитанным; в полиэтиленовые открытые мешки по ГОСТ 17811-78 с толщиной пленки 0,23+-0,025 мм; в полиэтиленовые закрытые мешки с толщиной пленки 0,22+-0,02 мм по ГОСТ 10354-82. Мешки дополнительно упаковывают в тканевые мешки по ГОСТ 30090-93 или джутовые мешки, или полимерные.

Дополнительные требования к упаковке в соответствии с заказом-нарядом внешнеторгового объединения.

4.1-4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

4.4. Полиэтиленовые мешки и пакеты должны быть заварены; бумажные, битумированные, тканевые, джутовые и полимерные мешки - прошиты машинным способом.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 5).

4.5. Температура продукта перед затариванием не должна превышать 60°С.

4.6. Азотнокислый натрий для районов Крайнего Севера и труднодоступных районов упаковывают в мягкие специализированные контейнеры разового использования типа МКР-1,0 М или МКР-1,0 С.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

4.7. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-96 с нанесением на тару манипуляционного знака: "Беречь от влаги" и знака опасности по ГОСТ 19433-88 (классификационный шифр 5113) и серийного номера ООН - 1498.

Кроме того, наносят маркировку, содержащую следующие данные:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование и марку продукта;

номер партии и дату изготовления;

массу нетто;

обозначение настоящего стандарта.

Для розничной торговли на транспортной таре указывают:

массу нетто одной фасовки и количество единиц фасовки;

массу нетто, брутто, номер упаковщика.

На мешки, ящики и контейнеры маркировку наносят печатным способом или наклеиванием ярлыка. Допускается при упаковке в полиэтиленовые мешки или мягкие специализированные контейнеры ярлык заваривать с горловиной мешка или контейнера.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 4, 5).

4.8. Для азотнокислого натрия, предназначенного для розничной торговли, на каждом пакете наносят следующие маркировочные данные:

а) наименование предприятия-изготовителя и его товарный

Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 8411-74* "Трубы керамические дренажные. Технические условия" (утв. постановлением Госстроя СССР от 1 апреля 1974 г. n 67)  »
ГОСТы и правила »
Читайте также