Определение содержания химических элементов в диагностируемых биосубстратах, поливитаминных препаратах с микроэлементами, в биологически активных добавках к пище и в сырье для их изготовления методом атомной эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной аргоновой плазмой. методические указания. мук 4.1.1482-03 (утв. главным государственным санитарным врачом рф 29.06.2003)
2 2
где ДЕЛЬТА и ДЕЛЬТА
- характеристики погрешностей для
X" X
исходной пробы и пробы с
добавкой, мкг/куб. см.
ДЕЛЬТА = 0,165
X" и ДЕЛЬТА = 0,165 X.
X"
X
При внутрилабораторном контроле (Р =
0,90) принимают, что:
К" = 0,84 x К
.
Д Д
При
превышении норматива оперативного
контроля погрешности эксперимент
повторяют. При повторном превышении
указанного норматива выясняют причины,
приводящие к неудовлетворительным
результатам контроля, и их устраняют.
Метод стандартных образцов. Выполняют
анализ пробы, приготовленной из
стандартного образца, по методике и
сравнивают его результаты с аттестованным
содержанием элементов. Погрешность
аттестации не должна быть большей чем 1/3
погрешности методики.
Результаты
контроля признаются удовлетворительными,
если выполняется условие:
_
|С - А| < К,
где:
_
С - найденное содержание элемента в
пробе, приготовленной из
стандартного
образца;
А = ДЕЛЬТА - аттестованное
содержание элемента в стандартном
А
образце.
При
внутрилабораторном контроле (Р = 0,90)
принимают, что:
К = 0,84 x
ДЕЛЬТА.
При внешнем контроле (Р = 0,95)
принимают:
К = ДЕЛЬТА,
где ДЕЛЬТА - общая погрешность результата
анализа по методике.
При превышении
норматива оперативного контроля
погрешности эксперимент повторяют. При
повторном превышении указанного норматива
выясняют причины, приводящие к
неудовлетворительным результатам
контроля, и их устраняют.
Оперативный
контроль сходимости
Периодичность
контроля сходимости результатов анализа
определяется количеством рабочих
измерений за контролируемый период и
определяется планами контроля. Используют
результаты параллельных анализов.
Норматив оперативного контроля сходимости
рассчитывают по формуле:
с
- с <= d,
max min
где:
с , с - наибольшее и наименьшее
значения параллельных
max min
определений;
d - норматив
оперативного контроля воспроизводимости,
d =
2,77 сигма(ДЕЛЬТА), сигма(ДЕЛЬТА) -
характеристика составляющей
случайной
составляющей погрешности.
При
превышении норматива оперативного
контроля погрешности эксперимент
повторяют. При повторном превышении
указанного норматива выясняют причины,
приводящие к неудовлетворительным
результатам контроля, и устраняют их путем
корректирующих воздействий.
Приложение 1
ПОГРЕШНОСТЬ
ИЗМЕРЕНИЙ
--------T-----------T-----------T--------T-----------T-----------¬
¦Элемент¦ Диапазон ¦Относитель-¦
Элемент¦ Диапазон ¦Относитель-¦
¦
¦содержаний,¦ная погреш-¦
¦содержаний,¦ная погреш-¦
¦ ¦ мкг/г
¦ность, %, ¦ ¦ мкг/г ¦ность, %, ¦
¦
¦ ¦Р = 0,95 ¦ ¦ ¦Р = 0,95 ¦
+-------+-----------+-----------+--------+-----------+-----------+
¦
Al ¦0,01 - 0,10¦ 65 ¦ Mn ¦0,001 - ¦ 50 ¦
¦
¦ ¦ ¦ ¦0,100 ¦ ¦
+-------+-----------+-----------+--------+-----------+-----------+
¦
¦0,1 - 1,0 ¦ 40 ¦ ¦0,1 - 2,0 ¦ 40 ¦
+-------+-----------+-----------+--------+-----------+-----------+
¦
¦1 - 200 ¦ 20 ¦ ¦2 - 200 ¦ 20 ¦
+-------+-----------+-----------+--------+-----------+-----------+
¦
Be ¦0,01 - 0,10¦ 65 ¦ Cu ¦0,05 - 0,50¦ 50 ¦
+-------+-----------+-----------+--------+-----------+-----------+
¦
¦0,1 - 1,0 ¦ 40 ¦ ¦0,5 - 5,0 ¦ 40 ¦
+-------+-----------+-----------+--------+-----------+-----------+
¦
¦1 - 10 ¦ 20 ¦ ¦5 - 10000 ¦ 25 ¦
+-------+-----------+-----------+--------+-----------+-----------+
¦
Fe ¦0,02 - 0,20¦ 65 ¦ Na ¦0,1 - 1,0 ¦ 65 ¦
+-------+-----------+-----------+--------+-----------+-----------+
¦
¦0,2 - 2,0 ¦ 40 ¦ ¦1 - 10 ¦ 50 ¦
+-------+-----------+-----------+--------+-----------+-----------+
¦
¦2 - 1000 ¦ 20 ¦ ¦10 - 10000 ¦ 25 ¦
+-------+-----------+-----------+--------+-----------+-----------+
¦ K
¦0,01 - 0,10¦ 65 ¦ Ni ¦0,05 - 0,50¦ 80 ¦
+-------+-----------+-----------+--------+-----------+-----------+
¦
¦0,1 - 1,0 ¦ 50 ¦ ¦0,5 - 5,0 ¦ 50 ¦
+-------+-----------+-----------+--------+-----------+-----------+
¦
¦1 - 10000 ¦ 25 ¦ ¦5 - 100 ¦ 30 ¦
+-------+-----------+-----------+--------+-----------+-----------+
¦
Cd ¦0,01 - 0,10¦ 70 ¦ Pb ¦0,05 - 0,50¦ 70 ¦
+-------+-----------+-----------+--------+-----------+-----------+
¦
¦0,1 - 1,0 ¦ 50 ¦ ¦0,5 - 5,0 ¦ 50 ¦
+-------+-----------+-----------+--------+-----------+-----------+
¦
¦1 - 100 ¦ 25 ¦ ¦5 - 200 ¦ 30 ¦
+-------+-----------+-----------+--------+-----------+-----------+
¦
Ca ¦0,01 - 0,10¦ 50 ¦ Ti ¦0,001 - ¦ 50 ¦
¦
¦ ¦ ¦ ¦0,010 ¦ ¦
+-------+-----------+-----------+--------+-----------+-----------+
¦
¦0,1 - 1 ¦ 40 ¦ ¦0,01 - 1,00¦ 35 ¦
+-------+-----------+-----------+--------+-----------+-----------+
¦
¦1 - 10000 ¦ 25 ¦ ¦1 - 200 ¦ 20 ¦
+-------+-----------+-----------+--------+-----------+-----------+
¦
Co ¦0,01 - 0,10¦ 70 ¦ P ¦0,5 - 5,0 ¦ 70 ¦
+-------+-----------+-----------+--------+-----------+-----------+
¦
¦0,1 - 1,0 ¦ 50 ¦ ¦5 - 50 ¦ 50 ¦
+-------+-----------+-----------+--------+-----------+-----------+
¦
¦1 - 100 ¦ 30 ¦ ¦50 - 5000 ¦ 25 ¦
+-------+-----------+-----------+--------+-----------+-----------+
¦
Li ¦0,01 - 0,10¦ 70 ¦ Cr ¦0,01 - 0,10¦ 70 ¦
+-------+-----------+-----------+--------+-----------+-----------+
¦
¦0,1 - 1,0 ¦ 50 ¦ ¦0,1 - 1,0 ¦ 50 ¦
+-------+-----------+-----------+--------+-----------+-----------+
¦
¦1 - 100 ¦ 30 ¦ ¦1 - 100 ¦ 25 ¦
+-------+-----------+-----------+--------+-----------+-----------+
¦
Mg ¦0,1 - 1,0 ¦ 50 ¦ Zn ¦0,01 - 0,10¦ 70 ¦
+-------+-----------+-----------+--------+-----------+-----------+
¦
¦1 - 10 ¦ 40 ¦ ¦0,1 - 1,0 ¦ 50 ¦
+-------+-----------+-----------+--------+-----------+-----------+
¦
¦10 - 1000 ¦ 20 ¦ ¦1 - 5000 ¦ 25 ¦
L-------+-----------+-----------+--------+-----------+------------
Приложение 2
(рекомендуемое)
ПРИМЕР
СОСТАВА РАБОЧИХ СТАНДАРТНЫХ РАСТВОРОВ
(КОНЦЕНТРАЦИЯ УКАЗАНА В МКГ/МЛ
(PPM))
-----------------------------T-----------------------T-----------¬
¦ Стандарт, матрица. Элемент ¦ HAIR2+4, 2%-ная HNO3
¦ HAIR3, H2O¦
+----------------------------+-----------------------+-----------+
¦Al
¦ 0,739 ¦ ¦
+----------------------------+-----------------------+-----------+
¦Be
¦ 0,030 ¦ ¦
+----------------------------+-----------------------+-----------+
¦Fe
¦ 2,015 ¦ ¦
+----------------------------+-----------------------+-----------+
¦K
¦ 10,387 ¦ ¦
+----------------------------+-----------------------+-----------+
¦Cd
¦ 0,097 ¦ ¦
+----------------------------+-----------------------+-----------+
¦Ca
¦ 9,654 ¦ ¦
+----------------------------+-----------------------+-----------+
¦Co
¦ 0,097 ¦ ¦
+----------------------------+-----------------------+-----------+
¦Li
¦ 0,092 ¦ ¦
+----------------------------+-----------------------+-----------+
¦Mg
¦ 4,011 ¦ ¦
+----------------------------+-----------------------+-----------+
¦Mn
¦ 0,194 ¦ ¦
+----------------------------+-----------------------+-----------+
¦Cu
¦ 1,010 ¦ ¦
+----------------------------+-----------------------+-----------+
¦Na
¦ 17,321 ¦ ¦
+----------------------------+-----------------------+-----------+
¦Ni
¦ 0,194 ¦ ¦
+----------------------------+-----------------------+-----------+
¦Pb
¦ 0,482 ¦ ¦
+----------------------------+-----------------------+-----------+
¦Ti
¦ ¦ 0,150 ¦
+----------------------------+-----------------------+-----------+
¦P
¦ ¦ 4,626 ¦
+----------------------------+-----------------------+-----------+
¦Cr
¦ 0,195 ¦ ¦
+----------------------------+-----------------------+-----------+
¦Zn
¦ 4,010 ¦ ¦
+----------------------------+-----------------------+-----------+
¦In
(внутренний стандарт) ¦ 10 ¦ 10
¦
L----------------------------+-----------------------+------------
Приложение 3
(рекомендуемое)
УСЛОВИЯ
ВЫПОЛНЕНИЯ АНАЛИЗА НА
СПЕКТРОМЕТРЕ
----------------------------T------------------------------------¬
¦Подводимая мощность ¦1300 Вт
¦
+---------------------------+------------------------------------+
¦Охлаждающий поток ¦15,00 л/мин.
¦
+---------------------------+------------------------------------+
¦Вспомогательный поток ¦0,20 л/мин.
¦
+---------------------------+------------------------------------+
¦Несущий поток ¦0,85 л/мин.
¦
+---------------------------+------------------------------------+
¦Скорость подачи образца ¦1,50 л/мин.
¦
+---------------------------+------------------------------------+
¦Обзор ¦Аксиальный для всех
элементов ¦
+---------------------------+------------------------------------+
¦Экспозиция ¦Автоматическая для
всех элементов, ¦
¦ ¦в
интервале от 0,01 до 2,00 с ¦
+---------------------------+------------------------------------+
¦Количество реплик ¦3
¦
+---------------------------+------------------------------------+
¦Спектральная коррекция фона¦Алгоритм
мультиспектральной ¦
¦
¦фильтрации (MSF) в составе пакета ¦
¦
¦WinLab32 ¦
L---------------------------+-------------------------------------
Приложение 4
(рекомендуемое)
РЕКОМЕНДУЕМЫЕ
СПЕКТРАЛЬНЫЕ ЛИНИИ ЭЛЕМЕНТОВ
И
ДОСТИГАЕМЫЕ ПРЕДЕЛЫ
ОБНАРУЖЕНИЯ
-------------------------------T---------------------------------¬
¦ Символ элемента и линия (нм) ¦ Предел
обнаружения, мкг/л (ppb) ¦
+------------------------------+---------------------------------+
¦
Al 396,153 ¦ 32,00 ¦
+------------------------------+---------------------------------+
¦
Be 234,861 ¦ 0,07 ¦
+------------------------------+---------------------------------+
¦
Fe 238,204 ¦ 3,00 ¦
+------------------------------+---------------------------------+
¦
K 766,490 ¦ 1,70 ¦
+------------------------------+---------------------------------+
¦
Cd 214,440 ¦ 0,40 ¦
+------------------------------+---------------------------------+
¦
Ca 422,673 ¦ 3,70 ¦
+------------------------------+---------------------------------+
¦
Co 230,786 ¦ 1,80 ¦
+------------------------------+---------------------------------+
¦
Li 610,362 ¦ 2,30 ¦
+------------------------------+---------------------------------+
¦
Mg 279,077 ¦ 3,20 ¦
+------------------------------+---------------------------------+
¦
Mn 257,610 ¦ 0,07 ¦
+------------------------------+---------------------------------+
¦
Cu 327,393 ¦ 0,50 ¦
+------------------------------+---------------------------------+
¦
Na 589,592 ¦ 25,00 ¦
+------------------------------+---------------------------------+
¦
Ni 221,648 ¦ 3,20 ¦
+------------------------------+---------------------------------+
¦
Pb 220,353 ¦ 2,30 ¦
+------------------------------+---------------------------------+
¦
Ti 334,940 ¦ 0,50 ¦
+------------------------------+---------------------------------+
¦
